一种从铜藻中提取色素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提取铜藻色素的方法，是将铜藻洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚或者石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精，且酒精回收，无环境污染，色素纯化过程所用有机溶剂也可回收，所提色素性状稳定，生产成本低廉，操作简便，作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。
【专利说明】一种从铜藻中提取色素的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于水产品加工领域，尤其是藻类加工，具体涉及铜藻色素制备。
【背景技术】
[0002]铜藻(学名:Sargassum horneri)又称柱囊马尾藻、草菌、竹菌菜，是一种分布在日本、韩国及中国北方海域，常形成海藻林的常见温带马尾藻，可在每年的冬末、春初大量繁殖，每天可以长约一米，最长可达十米。台湾北部海岸春天常有铜藻从温带海域漂来，堆积在岸边和海湾，2013年因海水温度较低，有较多铜藻能成功漂至台湾，使铜藻量较往年为多，各风景区皆发起净滩活动将大量铜藻捞起焚毁，但如此大量的铜藻其实可作为堆肥或季节性食材，甚至发展成为生质酒精的原料。
[0003]铜藻在繁殖期数量繁多且繁殖迅速，有潜力做为生质酒精的原料。另外铜藻富含多糖，其藻胶抽取出来后可作为抗癌食品。从铜藻中制备多糖时需要事先将铜藻脱色以提高糖纯度，本发明提供一种提取铜藻色素的方法，旨在利用上述脱除的铜藻色素。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种从铜藻中提取色素的方法。
[0005]技术方案为，一种从铜藻中提取色素的方法，是将铜藻洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚或者石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。
[0006]具体的，步骤包括:
[0007](I)收割铜藻，弃除杂质，淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms ；
[0008](2)去除水分并40~75°C烘干，优选在60°C加热烘干；
[0009](3)将铜藻粉碎为3mm以下的碎片；优选为，采用捣碎机干法捣碎至碎片在3mm以下；
[0010](4) 75%~95% (体积浓度)的酒精浸泡过夜，浸提液用200-800目筛絹过滤，取滤液，滤液在40-60°C下旋转蒸发回收酒精；滤渣可以进一步用于提取多糖或加工为铜藻泥；
[0011](5)余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液；
[0012](6)用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱；乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，上样；
[0013](7)用石油醚或者石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂；
[0014]具体的，用石油醚洗脱作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，得到玉米黄素类色素；
[0015]或者，用石油醚洗脱至无色后，再用石油醚与乙酸乙酯混合液(体积比为4:1，7:3,3:2，1:1)作为洗脱剂先后洗脱，收集色素组分，依次得到脱镁叶绿素酸酯a，叶绿素酸酯a，叶绿素a和铜藻色素，最后用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，收集得到叶黄素类色素。[0016]然后再用甲醇作为洗脱液，可继续洗脱得到棕黄色的叶绿素氧化物。
[0017]本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精，且酒精回收，无环境污染；色素纯化过程中所用的有机溶剂也可回收。所制备提取的色素性状稳定，生产成本低廉，操作简便，作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。色素提取后的副产品是脱色的铜藻，可进一步加工成铜藻多糖、铜藻泥等。本发明可充分利用铜藻的经济价值，减少废弃物。 【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为实施例1中，所得玉米黄素类色素的吸收光谱。
[0019]图2为实施例2中，所得叶绿素类(脱镁叶绿素酸酯a)的吸收光谱。
[0020]图3为实施例5中，所得铜藻色素的吸收光谱。
[0021]图4为实施例6中，所得叶黄素类的吸收光谱。
[0022]图5为实施例7中，所得叶绿素氧化物的吸收光谱。
【具体实施方式】
[0023]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
[0024]实施例1
[0025](I)收割铜藻，弃除杂质，用淡水洗涤至漂洗液的电导率不超过0.02ms。(2)去除水分，60°C加热烘干。(3)采用捣碎机干法，将烘干的铜藻捣碎至碎片的尺寸为3_。(4)用体积浓度75%酒精浸泡过夜，浸提液用600目筛絹过滤，取滤液，将滤液在50°C下旋转蒸发回收酒精。(5)余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液。
[0026](6)用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，置于硅胶色谱柱中上样。
[0027](7)用石油醚作为洗涤剂洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂 (丙酮/石油醚=3/2体积比)溶解，展开剂(石油醚/丙酮=3/1体积比)展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔lnm。结果初步鉴定如下:
[0028]
【权利要求】
1.一种从铜藻中提取色素的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将铜藻用淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms ； (2)去除水分，40~75°C下烘干； (3)将干燥后的铜藻粉碎为3mm以下的碎片； (4)75%~95%的酒精浸泡过夜，浸提液用200-800目筛絹过滤，取滤液，在40~60°C下旋转蒸发回收酒精； (5)余液用乙酸乙酯萃取，取上层溶液，得到色素液； (6)用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱；步骤(5)中乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，上样； (7)用石油醚或者石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。
2.权利要求1所述从铜藻中提取色素的方法，其特征在于，步骤(7)中，用石油醚洗脱作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，得到玉米黄素类色素。
3.权利要求1或2所述提取铜藻色素的方法，其特征在于，步骤(7)中，用石油醚洗脱至无色后，再用体积比为4:1的石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到脱镁叶绿素酸酯a。
4.权利要求3所述提取浒苔色素的方法，其特征在于，再用体积比为7:3石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱`，收集色素组分，得到叶绿素酸酯a。
5.权利要求4所述提取浒苔色素的方法，其特征在于，再用体积比为3:2石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到叶绿素a。
6.权利要求5所述提取浒苔色素的方法，其特征在于，再用体积比为1:1石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到铜藻色素。
7.权利要求6所述提取浒苔色素的方法，其特征在于，再用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，收集得到叶黄素类色素。
8.权利要求7所述提取浒苔色素的方法，其特征在于，继续用甲醇作为洗脱液，洗脱，收集得到叶绿素氧化物。
【文档编号】C07C403/24GK103725034SQ201310724620
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】蔡春尔, 杨亚云, 何培民, 贾睿, 胡燕, 杨欣欣, 吴维宁, 崔建军, 吴建勇, 张建伟 申请人:上海海洋大学