一种深度脱甲酸制备环氧脂肪酸甲酯和环氧大豆油的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种脱除甲酸制备环氧脂肪酸甲酯的装置，它包括萃取釜、萃取液储罐、萃取剂再生釜、甲酸冷却塔、甲酸回收槽、萃取剂冷却塔、萃取剂储罐。所述萃取釜底部连接萃取液储罐；所述萃取液储罐与萃取剂再生釜上部连接；所述萃取剂再生釜顶部连接甲酸冷却塔，甲酸冷却塔底部连接甲酸回收槽；所述萃取剂再生釜底部连接萃取剂冷却塔，萃取剂冷却塔底部连接萃取剂储罐，所述萃取剂储罐与萃取釜上部连接。所述各部件间均采用管道连接。本实用新型装置结构简单，成本低，脱甲酸效果好，生产过程温和，安全性高。
【专利说明】ー种深度脱甲酸制备环氧脂肪酸甲酯和环氧大豆油的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化工生产设备领域，具体为ー种深度脱甲酸制备环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油的装置。
【背景技术】
[0002]增塑剂是重要的化工原料，广泛应用于塑料、橡胶制品的加工，是塑料助剂中使用量最大的一类助剂。传统增塑剂邻苯ニ甲酸酯属低分子物质，挥发性较大，容易在环境中散逸，进入人体或动物体内会产生仿雌性激素，具有潜在的致癌危险性，对环境危害大。
[0003]环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油在涂料、塑料、食品、医药和橡胶等领域有着广泛的应用。目前，环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油普遍采用甲酸(或こ酸)法生产。然而，以甲酸(或こ酸)和过氧化氢生成的过氧甲酸(或こ酸)为氧化剂的环氧化工艺中存在废酸水排放问题，且产品色泽差。全国仅在此领域，每年排放的废水量达到数百万吨。新的环保标准提高了环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油行业的进入‘门槛’，从源头上堵住了环境污染。然而，目前尚无ー个理想的方法取代甲酸法エ艺。现有生产厂家不得不投入大量资金建设废水处理站。
[0004]环氧值是环氧增塑剂的特性指标，环氧基在PVC制品中起HCl捕获剂的作用。PVC受热或光作用会分解生成HC1，无环氧基的存在吋，生成的HCl起进ー步分解的催化作用，加速分子链节的断裂，导致制品早期劣化。因此，环氧增塑剂能赋予PVC热和光的稳定作用，故在选购环氧大豆油产品吋，总偏爱高环氧值的产品。而事实上环氧值高的产品不一定是表明它在PVC制品所起的光、热稳定作用就大，即高环氧值产品的热稳定作用能力未必大于低环氧值产品。同吋，同一环氧值的产品的热稳定作用差别也颇大。这些情况的出现，无疑是由于各产品的杂质种类及其含量不同所致。环氧基的热稳定性可用177°C加热3h后环氧值保留率衡量。它的高低反映产品本身的稳定性和其在配方中潜在热稳定作用能力的大小，这就是环氧值保留率的意义。研究表明，原料中若含有较多的重金属离子如锰、铅、铬等，会促使产品在生产过程中氧化分解；如含有较多的无机盐如CaCl2、MgCl2等，会使酸值较高环氧键开环，使环氧值及环氧值保留率下降。因此，要提高环氧值及环氧值保留率这两项指标，就要对原料油和产品进行精制。碱洗和水洗是目前公认的方法。一般采用NaOH中和游离脂肪酸，并使ー些酸性杂质生成沉淀，可达到除酸、去杂质、脱色的综合作用。但加碱精制法对碱的浓度、搅拌速度都有特殊要求。精制后的环氧大豆油和环氧脂肪酸甲酯必须透明、无杂质，酸值小，产品色泽的热稳定性好。碱用量不得超过理论值的
1.2倍，否则，油水两相分层时间大大增加，甚至产生油相严重乳化，产品不透明度。而且粗产物水洗完毕，仍含有少量的杂质及较多的水分，必须进一歩通过减压蒸馏除去，然后再压滤去掉微量杂质。这种エ艺的生产周期较长，能耗较高，杂质也难以得到根除。即使采用高速离心机，也难以在完全除去杂质的同时分离大部分的残留水分。
[0005]因此，目前在生产高品质环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油以及环保、安全、高效的脱除甲酸エ艺方法和装备方面，尚有不足。实用新型内容
[0006]本实用新型为解决现有甲酸法エ艺生产环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油过程中废酸排放造成的环境污染以及治理污染的高昂代价，而提供ー种深度脱甲酸制备环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油的装置，它能大大提高甲酸脱除率，同时去除部分杂质，提高产品质量，其制备过程温和连贯，成本低，效率高。
[0007]本实用新型采用以下技术方案予以实现:
[0008]一种脱除甲酸制备环氧脂肪酸甲酯的装置，它包括萃取釜、萃取液储罐、萃取剂再生釜、甲酸冷却塔、甲酸回收槽、萃取剂冷却塔、萃取剂储罐；所述萃取釜的ー侧上部设有进料阀，中部设有出料阀，萃取釜的底部经控制阀连接萃取液储罐；所述萃取液储罐与萃取剂再生釜的侧上部连接；所述萃取剂再生釜的顶部连接甲酸冷却塔的顶部，甲酸冷却塔的底部连接甲酸回收槽，所述甲酸回收槽的下端侧部连接排酸阀；所述萃取剂再生釜的底部连接萃取剂冷却塔，所述萃取剂冷却塔的底部连接萃取剂储罐，所述萃取剂储罐与萃取釜的上部连接。
[0009]所述各部件间均采用管道连接；所述萃取液储罐与萃取剂再生釜的连接管道上设有回收泵，并在管道上近萃取剂再生釜端设有加热器；所述萃取剂储罐与萃取釜的连接管道上设有加料泵。
[0010]所述萃取釜内设有搅拌机构。
[0011]本实用新型与现有技术相比的有益效果是:装置结构简单，制备过程温和连贯，甲酸脱除率高，可同时去除部分杂质，提高产品质量。萃取剂可循环使用，甲酸亦可回收利用，生产成本低、效率高，节能环保。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本实用新型的结构原理示意图。
[0013]图中符号说明:
[0014]1、萃取釜；2、萃取液储罐；3、回收泵；4、加热器；5、萃取剂再生釜；6、萃取剂冷却塔；7、萃取剂储罐；8、加料泵；9、甲酸冷却塔；10、甲酸回收槽；11、进料阀；12、出料阀；13、排酸阀；14、控制阀。
【具体实施方式】
[0015]下面參照附图对本实用新型【具体实施方式】进行详细说明:
[0016]參见图1。
[0017]本实用新型ー种深度脱甲酸制备环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油的装置，它包括萃取釜1、萃取液储罐2、萃取剂再生釜5、甲酸冷却塔9、甲酸回收槽10、萃取剂冷却塔6、萃取剂储罐7 ;所述萃取釜I上部连接进料阀11，中部连接出料阀12，其底部经控制阀14连接萃取液储罐2 ;所述萃取液储罐2与萃取剂再生釜5上部连接；所述萃取剂再生釜5顶部连接甲酸冷却塔9，甲酸冷却塔9底部连接甲酸回收槽10，所述甲酸回收槽10下端侧部连接排酸阀13 ;所述萃取剂再生釜5底部连接萃取剂冷却塔6，所述萃取剂冷却塔6底部连接萃取剂储罐7，所述萃取剂储罐7与萃取釜I上部连接。[0018]进ー步地，所述的ー种萃取法深度脱甲酸制备环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油的装置，所述各部件间均采用管道连接；所述萃取液储罐2与萃取剂再生釜5的连接管道上设有回收泵3，并在管道上近萃取剂再生釜5端设有加热器4 ;所述萃取剂储罐7与萃取釜I的连接管道上设有加料泵8。
[0019]进ー步地，所述的ー种萃取法深度脱甲酸制备环氧脂肪酸甲酷和环氧大豆油的装置，所述萃取釜I内设有搅拌机构。
[0020]本实用新型的工作实施过程是:
[0021]实施例一
[0022]如图1所示，经甲酸法环氧化工序得到的粗环氧脂肪酸甲酷，加入到萃取釜I中，強烈搅拌条件下加入一定量的氯化胆碱与尿素形成的低共熔溶剂做为萃取剂。萃取釜I中的萃取温度为25°C，萃取压カ为0.1MPa，所述氯化胆碱与尿素形成的低共熔溶剂与环氧脂肪酸甲酯中甲酸的质量比为3.5:1。持续搅拌两个小时，静置三十分钟分层。上层的脱除甲酸的环氧脂肪酸甲酯经出料阀12排出脱水精制。打开控制阀14，下层的甲酸与萃取剂混合液流入萃取液储罐2。
[0023]将萃取液储罐2中的甲酸与萃取剂混合液用回收泵3打入萃取剂再生釜5，入萃取剂再生釜5前经加热器4加热，在温度为80°C、真空度为0.7MPa的条件下减压解析出甲酸与萃取剂混合液中的甲酸，从萃取剂再生釜5塔顶解析出来的甲酸经甲酸冷却塔9冷凝后流至甲酸回收槽10。
[0024]同吋，萃取剂再生釜5中已去除甲酸的萃取剂经萃取剂冷却塔6冷却后流入下方的萃取剂储罐7中，萃取剂储罐7中萃取剂经加料泵8打入萃取釜I进行循环使用。
[0025]精制后的环氧脂肪酸甲酯产品经检测，色泽(Fe-Co比色)〈150，环氧值(%) >4.3，碘值(gl2/100g)〈6.0，酸值(mgK0H/g)〈0.5，加热减量(125。。2h) %〈0.3，热稳定性(环氧保留率 177。。3h)%>95，含水〈0.1%，闪点 >1800C o
[0026]实施例ニ
[0027]本实用新型也适于环氧大豆油的制备，如图1所示，将甲酸法环氧化工序得到的粗环氧大豆油，加入到萃取釜I中，強烈搅拌条件下加入一定量的氯化胆碱与尿素形成的低共熔溶剂做为萃取剂。萃取釜I中的萃取温度为25°C，萃取压カ为0.1MPa，所述氯化胆碱与尿素形成的低共熔溶剂与环氧大豆油中甲酸的质量比为3.5:1。持续搅拌两个小时，静置三十分钟分层。上层的脱除甲酸的环氧大豆油经出料阀12排出脱水精制。打开控制阀14，下层的甲酸与萃取剂混合液流入萃取液储罐2。
[0028]将萃取液储罐2中的甲酸与萃取剂混合液用回收泵3打入萃取剂再生爸5,入萃取剂再生釜5前经加热器4加热，在温度为70°C、真空度为0.SMPa的条件下减压解析出甲酸与萃取剂混合液中的甲酸，从萃取剂再生釜5塔顶解析出来的甲酸经甲酸冷却塔9冷凝后流至甲酸回收槽10。
[0029]同吋，萃取剂再生釜5中已去除甲酸的萃取剂经萃取剂冷却塔6冷却后流入下方的萃取剂储罐7中，萃取剂储罐7中萃取剂经加料泵8打入萃取釜I进行循环使用。
[0030]精制后环氧大豆油产品经检测，色泽(Fe-Co比色)〈220，环氧值(%)>6.6，碘值(gI2/100g)〈5.0，酸值(mgK0H/g)〈0.4，加热减量(125。。2h) %〈0.3，热稳定性(环氧保留率177。。3h)%>95，含水〈0.2%，重金属(以 Pb 计)mg/kg〈10，砷(As)mg/kg〈10,闪点 >2800C0[0031]本实用新型装置，结构简单，制备过程温和连贯，甲酸脱除率高，可同时去除部分杂质，提高产品质量。萃取剂可循环使用，甲酸亦可回收利用，生产成本低、效率高，节能环保。
【权利要求】
1.一种脱除甲酸制备环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征在于，它包括萃取釜(I)、萃取液储罐(2)、萃取剂再生釜(5)、甲酸冷却塔(9)、甲酸回收槽(10)、萃取剂冷却塔(6)、萃取剂储罐(7);所述萃取釜(I)的ー侧上部设有进料阀(11)，中部设有出料阀(12)，萃取釜(I)的底部经控制阀(14)连接萃取液储罐(2);所述萃取液储罐(2)与萃取剂再生釜(5)的侧上部连接；所述萃取剂再生釜(5)的顶部连接甲酸冷却塔(9)的顶部，甲酸冷却塔(9)的底部连接甲酸回收槽(10)，所述甲酸回收槽(10)的下端侧部连接排酸阀(13);所述萃取剂再生釜(5)的底部连接萃取剂冷却塔出)，所述萃取剂冷却塔出)的底部连接萃取剂储罐(7)，所述萃取剂储罐(7)与萃取釜(I)的上部连接。
2.如权利要求1所述的ー种脱除甲酸制备环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征在于，所述各部件间均采用管道连接；所述萃取液储罐(2)与萃取剂再生釜(5)的连接管道上设有回收泵(3)，并在管道上近萃取剂再生釜(5)端设有加热器(4);所述萃取剂储罐(7)与萃取釜(I)的连接管道上设有加料泵(8)。
3.如权利要求1所述的ー种脱除甲酸制备环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征在于，所述萃取釜(I)内设有搅拌机构。`
【文档编号】C07D301/32GK203382699SQ201320401302
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年7月5日 优先权日:2013年7月5日
【发明者】冯树波, 宋子辉, 刘敏 申请人:河北科技大学