一种有机胺类电镀添加剂的生产装置制造方法
【专利摘要】一种有机胺类电镀添加剂的生产装置，具体涉及化工设备【技术领域】。氮气罐(1)、氢气罐(2)、插有玻璃管的量筒(3)、反应釜溶剂池(8)、过滤池(12)均通过带有双通活塞的连接管(16)与反应釜(4)连接，反应釜(4)的设置有热油浴槽(6)的内部，热油浴槽(6)的底部设置有磁力搅拌器(7)，正已烷储罐(13)、真空泵(14)通过带有双通活塞的连接管(16)与冷却池(9)连接，冷却池(9)设置在干冰乙醇浴槽(10)内部。它解决有机胺电镀添加剂生产及后处理易发生氧化问题，制作了一种从生产到后处理全程无水无氧体系。
【专利说明】—种有机胺类电镀添加剂的生产装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化工设备【技术领域】，具体涉及ー种有机胺类电镀添加剂的生产装置。
【背景技术】
[0002]有机胺的反应过程比较复杂，目前为止比较方便、干净的方法的是有机胺对应的硝基化合物在Pd/c作为催化剂，H2作为还原剂进行还原反应，然而还原后的后处理过程中有机胺很容易发生氧化，从而使得产品的纯度与收率大为降低，并且有机胺类的物质氧化后顔色变得很深，产品分离纯化过程困难很大，并且増加了生产成本。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的是提供ー种有机胺类电镀添加剂的生产装置，它整个装置采用封闭式，只有反应器连有水封，观察反应进度，反应结束后，在真空吸力作用下，产物与催化剂会固液混合物将被抽出，经过过滤池过滤后，滤液进入冷冻池，然后放入少量溶液冲洗反应釜，将釜内以及管道内的残留物洗浄，滤液在冷冻池冷冻一段时间后，打开冷冻池的活塞，真空将冷冻池中的滤液抽干，再用适量的溶剂冲洗冷冻池中的产物，最终冷冻池中剰余物为所得产物。用这种方法所得到的电镀添加剂的有机胺产率可达到90%，纯度高达99.6%。
[0004]为了解决【背景技术】所存在的问题，本实用新型是采用以下技术方案:它包含氮气罐1、氢气罐2、插有玻璃管的量筒3、反应釜4、磁子5、热油浴槽6、磁力搅拌器7、反应釜溶剂池8、冷却池9、干冰こ醇浴槽10、滤液收集池11、过滤池12、正已烷储罐13、真空泵14、取样ロ 15、带有双通活塞的连接管16，所述的氮气罐1、氢气罐2、插有玻璃管的量筒3、反应釜溶剂池8、过滤池12均通过带有双通活塞的连接管16与反应釜4连接，所述的反应釜4的底部设置有磁子5，反应釜4的设置有热油浴槽6的内部，热油浴槽6的底部设置有磁力搅拌器7，过滤池12与冷却池9连接，正已烷储罐13、真空泵14通过带有双通活塞的连接管16与冷却池9连接，冷却池9设置在干冰こ醇浴槽10内部，干冰こ醇浴槽10底部连接有滤液收集池11，滤液收集池11通过带有双通活塞的连接管16与真空泵14连接。
[0005]本实用新型操作方法:反应部分:首先，打开所有双向活塞，打开氮气罐的阀门供氮气lOmin，关闭活塞D-1，关闭氮气罐，打开氢气罐，调节流速，打开磁力搅拌装置进行反应，带反应结束后，打开取样ロ取样进行HPLC取样分析，纯度超过99%时，视为反应结束。
[0006]后处理部分:关闭氢气罐，打开氮气罐的阀门，打开活塞D—活塞I排出管道中的空气，关闭氮气罐，关闭活塞C、F、G、H，打开真空泵抽真空，将反应釜中的固液混合物抽入过滤池，最后催化剂全部留在过滤池，可回收重复利用产物溶液进入冷冻池，打开活塞I，放入适量的反应溶剤，冲洗干净釜和管道，关闭以及真空泵，让产物在冷冻池中充分析出，打开氮气罐供氮气，观察取样ロ中的气球形状判断体系中的气压，气压略高于外界吋，关闭氮气罐，打开F、G活塞，打开真空泵抽真空，关闭F，放入正已烷储罐中适量的正己烷洗涤浸泡冷却池中产物，再打开F，抽出J中的正己烷。最后冷却池中剩余的产物为高纯度的有机胺添加剂成品。用此种方法生产的有机胺添加剂整个过程能确保无水无氧，且收率高，纯度高，
原料重复利用率高。
[0007]本实用新型具有以下有益效果:它整个装置采用封闭式，只有反应器连有水封，观察反应进度，反应结束后，在真空吸力作用下，产物与催化剂会固液混合物将被抽出，经过过滤池过滤后，滤液进入冷冻池，然后放入少量溶液冲洗反应爸，将爸内以及管道内的残留物洗浄，滤液在冷冻池冷冻一段时间后，打开冷冻池的活塞，真空将冷冻池中的滤液抽干，再用适量的溶剂冲洗冷冻池中的产物，最終冷冻池中剰余物为所得产物。用这种方法所得到的电镀添加剂的有机胺产率可达到90%，纯度高达99.6%。
[0008]【专利附图】
【附图说明】:
[0009]图1是本实用新型结构示意图。
[0010]【具体实施方式】:
[0011]參看图1，本【具体实施方式】米用以下技术方案:它包含氮气罐1、氢气罐2、插有玻璃管的量筒3、反应釜4、磁子5、热油浴槽6、磁力搅拌器7、反应釜溶剂池8、冷却池9、干冰こ醇浴槽10、滤液收集池11、过滤池12、正已烷储罐13、真空泵14、取样ロ 15、带有双通活塞的连接管16，所述的氮气罐1、氢气罐2、插有玻璃管的量筒3、反应釜溶剂池8、过滤池12均通过带有双通活塞的连接管16与反应釜4连接，所述的反应釜4的底部设置有磁子5，反应釜4的设置有热油浴槽6的内部，热油浴槽6的底部设置有磁力搅拌器7，过滤池12与冷却池9连接，正已烷储罐13、真空泵14通过带有双通活塞的连接管16与冷却池9连接，冷却池9设置在干冰こ醇浴槽10内部，干冰こ醇浴槽10底部连接有滤液收集池11，滤液收集池11通过带有双通活塞的连接管16与真空泵14连接。
[0012]本【具体实施方式】操作方法:反应部分:首先，打开所有双向活塞，打开氮气罐的阀门供氮气lOmin，关闭活塞D-1，关闭氮气罐，打开氢气罐，调节流速，打开磁力搅拌装置进行反应，带反应结束后，打开取样ロ取样进行HPLC取样分析，纯度超过99%时，视为反应结束。
[0013]后处理部分:关闭氢气罐，打开氮气罐的阀门，打开活塞D—活塞I排出管道中的空气，关闭氮气罐，关闭活塞C、F、G、H，打开真空泵抽真空，将反应釜中的固液混合物抽入过滤池，最后催化剂全部留在过滤池，可回收重复利用产物溶液进入冷冻池，打开活塞I，放入适量的反应溶剤，冲洗干净釜和管道，关闭以及真空泵，让产物在冷冻池中充分析出，打开氮气罐供氮气，观察取样ロ中的气球形状判断体系中的气压，气压略高于外界吋，关闭氮气罐，打开F、G活塞，打开真空泵抽真空，关闭F，放入正已烷储罐中适量的正己烷洗涤浸泡冷却池中产物，再打开F，抽出J中的正己烷。最后冷却池中剩余的产物为高纯度的有机胺添加剂成品。用此种方法生产的有机胺添加剂整个过程能确保无水无氧，且收率高，纯度高，原料重复利用率高。
[0014]本【具体实施方式】具有以下有益效果:它整个装置采用封闭式，只有反应器连有水封，观察反应进度，反应结束后，在真空吸力作用下，产物与催化剂会固液混合物将被抽出，经过过滤池过滤后，滤液进入冷冻池，然后放入少量溶液冲洗反应爸，将爸内以及管道内的残留物洗浄，滤液在冷冻池冷冻一段时间后，打开冷冻池的活塞，真空将冷冻池中的滤液抽干，再用适量的溶剂冲洗冷冻池中的产物，最終冷冻池中剰余物为所得产物。用这种方法所 得到的电镀添加剂的有机胺产率可达到90%，纯度高达99.6%。
【权利要求】
1.ー种有机胺类电镀添加剂的生产装置，其特征在于它包含氮气罐(I)、氢气罐(2)、插有玻璃管的量筒(3)、反应釜(4)、磁子(5)、热油浴槽(6)、磁力搅拌器(7)、反应釜溶剂池(8)、冷却池(9)、干冰こ醇浴槽(10)、滤液收集池(11)、过滤池(12)、正已烷储罐(13)、真空泵(14)、取样ロ(15)、带有双通活塞的连接管(16)，所述的气罐(I)、氢气罐(2)、插有玻璃管的量筒(3)、反应釜溶剂池(8)、过滤池(12)均通过带有双通活塞的连接管(16)与反应釜(4)连接，所述的反应釜(4)的底部设置有磁子(5)，反应釜(4)的设置有热油浴槽(6)的内部，热油浴槽(6)的底部设置有磁力搅拌器(7)，过滤池(12)与冷却池(9)连接，正已烷储罐(13)、真空泵(14)通过带有双通活塞的连接管(16)与冷却池(9)连接，冷却池(9)设置在干冰こ醇浴槽(10)内部，干冰こ醇浴槽(10)底部连接有滤液收集池(11)，滤液收集池(11)通过带有双通活塞的连接管(16)与真空泵(14)连接。
【文档编号】C07C209/32GK203429081SQ201320478647
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年8月7日 优先权日:2013年8月7日
【发明者】沈显强, 张志恒, 林垂攀 申请人:永星化工(上海)有限公司