一种磺化反应装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种磺化反应装置，其特征在于所述的磺化反应装置包括两个三口瓶，两个三口瓶的两个接口通过恒压滴液器连接，其中一个三口瓶位于加热套上，其中一个接口通过速度调节阀与浓H2SO4滴加瓶相通，另外一个接口与气体压力平衡器相通；另外一个三口瓶也位于加热套上，其中一个接口插入温度计，另外一个接口与回流冷凝管相连接，该三口瓶中装有搅拌子。采用本实用新型的装置，使得工艺简单，现场制备SO3气体，或者导入反应器制备发烟硫酸，避免了随反应消耗及水的生成引起的SO3含量降低的缺点，保证了磺化反应的稳定进行；或者导入反应器，以SO3气体的状态发生磺化反应，没有水作为中间物生成，提高了磺化反应活性。
【专利说明】一种磺化反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化工领域，特别是涉及一种简易的磺化反应装置。
【背景技术】
[0002]离子交换膜燃料电池(PEMFC,Proton exchange membrane fuel cell)是一种将氢、氧的化学能通过电极反应直接转换成电能的装置。除燃料多样化、环境污染小、噪音低、低温启动和运行、可靠性及维修性好等优点外，由于反应过程不涉及燃烧，能量转换效率不受“卡诺循环”的限制，因而其能量转换率高达60-80%，实际使用效率是普通内燃机的2倍，在小型发电站、小型家庭热电联用供电系统，便携式移动电源、以及各种车辆用动力电源等方面具有重大的应用前景。PEMFC用质子交换膜分为全氟及非氟化两种类型，全氟质子交换膜主要指以Dupont公司的Nafion?为代表的短支链全氟磺酸质子交换膜,而非氟质子交换膜指包含芳香环或芳杂环单元的、具有优异热化学稳定性的工程树脂材料，如聚酰亚胺(PD、聚砜(PS)、聚苯喹啉(PPQ)、聚芳醚砜(PES)、聚芳醚酮(PEK)、以及聚芳醚腈(PEN)
坐寸ο
[0003]这两类材料在合成过程中都需要进行磺化，引入磺酸基团从而赋予材料以质子导电性。目前，常见的液态有机物磺化试剂主要有浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、亚硫酸盐和三氧化硫。使用浓硫酸或发烟硫酸磺化时，由于反应生成水不利于磺化反应的进行，通常硫酸往往大过量以促进反应平衡向磺化反应方向进行。这样，不仅磺化后余酸量大、造成污染，而且对磺化试剂的浓度品质要求严格，也增加了试剂的来源、质量等的限制，及价格、运输和保管成本的提高。氯磺酸作为磺化试剂的主要缺点是价格贵、HCl的强腐蚀性。亚硫酸盐作为反应剂，发生亲核置换反应，只有离去基团为氯基、硝基等，具有足够活性时才能进行，限制了反应的广泛性。气相三氧化硫作为液态有机物的磺化试剂，反应中不生成水、磺化能力极强，而且使用形态广泛，既可以液态SO3的形式直接利用，也可以由液态SO3蒸发制得气态SO3加以利用，而且如无SO3来源，可将20-25%的发烟硫酸在250°C蒸出SO3进而利用。中国专利CN1143064涉及了一种喷射环流反应器的磺化装置，可用于气相SO3磺化液态有机物。但该反应装置结构及工艺复杂，需要特殊的设备、造价高，不适于实验室应用。
实用新型内容
[0004]为解决现有技术中的上述缺陷，本实用新型的目的是提供一种利用SO3磺化液态有机物的实验室简易装置。
[0005]为了实现本实用新型的目的，拟采用如下技术方案:
[0006]本实用新型涉及一种磺化反应装置，其中所述的磺化反应装置包括两个三口瓶，两个三口瓶的两个接口通过恒压滴液器连接，其中一个三口瓶位于加热套上，其中一个接口通过速度调节阀与浓H2SO4滴加瓶相通，另外一个接口与气体压力平衡器相通；另外一个三口瓶也位于加热套上，其中一个接口插入温度计，另外一个接口与回流冷凝管相连接，该三口瓶中装有搅拌子。[0007]在本实用新型的一个优选实施方式中，所述的气体压力平衡器为气球，气球与三口瓶之间以三通活塞连接。通过与氩气或氮气瓶相连接的活塞以调节系统内的压力，从而提供SO3液体的滴下动力。
[0008]在本实用新型的另一个优选实施方式中，所述的恒压滴液器的下部设有用于滴加液体的毛细管，用以减小SO3液体尺寸，从而提高反应体系的分散均匀性。
[0009]采用本实用新型的装置，使得工艺简单，现场制备SO3气体，或者导入反应器制备发烟硫酸，避免了随反应消耗及水的生成引起的SO3含量降低的缺点，保证了磺化反应的稳定进行；减少由于SO3含量不均引起的副反应发生,提闻合成广品的一致性；避免闻价横化试剂的使用，具有成本优势；即制即用，避免了商品氯磺酸、发烟硫酸在运输或储存过程中的失效问题；或者导入反应器，以SO3气体的状态发生磺化反应，没有水作为中间物生成，提高了磺化反应活性，以简易的实验装置实现了 SO3气体参与的磺化反应。
[0010]本实用新型的装置，不仅结构简单，而且SO3投料量大小可调，根据具体反应消耗速度设定SO3投料流量及进样时间。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为实施例1的装置结构示意图，其中1-浓H2SCUf加瓶，1-1浓H2SO4,1-2滴下速度调节阀；2-S03发生器，2-1Η3Ρ04/Ρ205悬浊液，2-2搅拌子，2-3加热套，2-4气球/气体压力平衡器，2-5三通活塞；3_磺化反应器，3-1回流冷凝管，3-2温度计，3-3磺化反应物，3-4毛细管，3-5搅拌子，3-6加热套；4-S03气体导管；5_S03液体收集/滴加器。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合具体实施例对本实用新型作进一步说明，但本实用新型的保护范围并不限于此。
[0013]实施例1
[0014]采用说明书附图1所示的装置，加热Η3Ρ04/Ρ205悬浊液至70°C左右，滴加&H2S04，制备SO3气体；
[0015]
【权利要求】
1.一种磺化反应装置，其特征在于所述的磺化反应装置包括两个三口瓶，两个三口瓶的两个接口通过恒压滴液器连接，其中一个三口瓶位于加热套上，其中一个接口通过速度调节阀与浓H2SO4滴加瓶相通，另外一个接口与气体压力平衡器相通；另外一个三口瓶也位于加热套上，其中一个接口插入温度计，另外一个接口与回流冷凝管相连接，该三口瓶中装有搅拌子。
2.根据权利要求1所述的磺化反应装置，其特征在于所述的气体压力平衡器为气球，气球与三口瓶之间以三通活塞连接。
3.根据权利要求1所述的磺化反应装置，其特征在于所述的恒压滴液器的下部设有用于滴加液体的毛细管。
【文档编号】C07C303/06GK203530183SQ201320673184
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】马树华, 赵雪萍, 高明亮, 谢一龙, 徐鹏远, 罗素 申请人:济南大学