一种h酸单钠盐的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种H酸单钠盐的制备方法，包括如下步骤：（1）在催化量的杂多酸的存在下，精萘与硫酸发生一磺化反应得到一磺化产物，然后加入三氧化硫进行二次磺化反应，反应完全后得到磺化物料；（2）将磺化物料与硝酸进行硝化反应得到硝化物料；（3）在加氢催化剂的存在下，硝化物料发生加氢还原反应得到氨基T酸；（4）向氨基T酸中加入甲醇和氢氧化钠，加热反应得到碱熔物；（5）将碱熔物调节pH值至3～6，进行酸析、分离得到所述的H酸单钠盐。该制备方法的磺化步骤通过加入特定的催化剂，降低了反应的温度，使反应条件更加温和，减小了对设备的腐蚀。
【专利说明】一种H酸单钠盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于染料中间体制备领域，具体涉及一种H酸单钠盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]H酸单钠盐，中文名为1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐，一般带一个结晶水，结构如式(I )所示，是一种重要的染料中间体。H酸单钠盐主要用于生产酸性染料、直接染料或活性染料，如可用于生产酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性深蓝K-R等90余种染料，这些染料用于毛纺，棉织物的染色具有良好的效果；此外，H酸单钠盐还可用于生产药物。
[0003]
【权利要求】
1.一种H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)在催化量的杂多酸的存在下，精萘与硫酸发生一磺化反应得到一磺化产物，然后加入三氧化硫进行二次磺化反应，反应完全后得到磺化物料； (2)将步骤(1)得到的磺化物料与硝酸进行硝化反应，反应完全后得到的硝化物料经过后处理得到硝基T酸； (3)在加氢催化剂的存在下，步骤(2)得到的硝基T酸发生加氢还原反应，反应完全后经分离得到氨基T酸； (4)向步骤(3)得到的氨基T酸中加入甲醇和氢氧化钠，加热反应，反应完全后回收甲醇得到碱熔物； (5)将步骤(4)得到的碱熔物调节pH值至3~6，进行酸析、分离得到所述的H酸单钠盐。
2.根据权利要求1所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的杂多酸为钥钒磷杂多酸。
3.根据权利要求2所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，所述的钥钒磷杂多酸为H4PMo11VO40^ H5PMo10VO40 或 H6PMo9V3O4015
4.根据权利要求1~ 3任一项所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，所述的杂多酸的用量为所述精萘质量的0.5~5%。
5.根据权利要求1~3任一项所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的硫酸为98%硫酸，所述的精萘与所述硫酸的质量比为1:1~1.5 ; 所述的一磺化反应的温度为110~125°C。
6.根据权利要求5所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的精萘与所述的三氧化硫的质量比为1: 1.25~2 ; 所述的二次磺化反应的温度为135~145°C。
7.根据权利要求1所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的磺化物料与硝酸以摩尔比1:1~1.2的比例连续通入硝化釜中进行硝化反应，得到的硝化物料连续从硝化釜中导出。
8.根据权利要求7所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的后处理包括:将所述的硝化物料脱硝后加入萃取剂进行萃取，得到第一水相和第一有机相，得到的第一水相作为硫酸进行套用； 得到的第一有机相使用10~20%氢氧化钠水溶液进行反萃取，得到第二有机相和第二水相，所述的第二有机相作为所述的萃取剂回收套用，所述的第二水相调pH至6.0~7.0,得到硝基T酸进入步骤(3)进行反应。
9.根据权利要求1所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的加氢催化剂为镍催化剂，所述的加氢催化剂的用量为所述硝基T酸质量的I~5%。
10.根据权利要求1所述的H酸单钠盐的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，反应温度为 150 ~190°C。
【文档编号】C07C303/32GK103739524SQ201410012300
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】阮福坤, 阮国胜, 郭理想, 叶华明 申请人:江苏明盛化工有限公司