一种溴代丙酮酸合成的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种溴代丙酮酸合成的生产工艺，涉及化工【技术领域】，通过将丙酮酸、溶剂和硫酸进行搅拌反应，然后添加溴素进行反应，反应液体变为无色液体后，反应结束，祛除反应物内的溶剂后得到溴代丙酮酸粗品采用加热后的苯进行重结晶，然后进行过滤后采用真空干燥得到纯品溴代丙酮酸，然后进行包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴代丙酮酸使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种溴代丙酮酸合成的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种溴代丙酮酸合成的生产工艺。
【背景技术】
[0002]溴代丙酮酸为酒红色或橙色透明液体；带刺激性气味，密度1.561g/cm3，沸点:224.3 V，折射率:1.4675-1.4765，闪点:75.4°C，蒸汽压:0.0919mmHg，溴代丙酮酸一种重要的化学试剂及中间体。用途较为广泛，可用于染料、杀菌防腐剂等的合成，目前工业生产溴代丙酮酸的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的溴代丙酮酸合成的生产工艺。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
[0005]一种溴代丙酮酸合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0006]a.选取一 100ml三口烧瓶并向三口烧瓶中加入4.5_5g纯度为98.5%的丙酮酸、25-35ml的溶剂和0.05-0.1g纯度为98.0%的硫酸，开启搅拌，并且将烧瓶内温度控制在40-50℃。
[0007]b.称取9-10g溴素，并且将溴素采用浓硫酸洗涤，然后将洗涤后的溴素添加至步骤a中的三口烧瓶中进行反应。
[0008]c.将步骤b中反应过程中生成的氢溴酸采用空气进行置换。
[0009]d.待上述步骤b中反应物反应2.0-4.0h后将温度降至0°C然后维持温度静置
3.0_4.0h.
[0010]e.待上述反应物的反应液体变为无色液体后,视为反应结束,将反应物内的溶剂祛除后得到溴代丙酮酸粗品。
[0011]f.将上述的粗品溴代丙酮酸采用加热后的苯进行重结晶，然后进行过滤后采用真空干燥得到纯品溴代丙酮酸，然后进行包装入库。
[0012]本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴代丙酮酸使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0013]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0014]实施例1
[0015]一种溴代丙酮酸合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0016]a.选取一 100ml三口烧瓶并向三口烧瓶中加入4.5g纯度为98.5%的丙酮酸、25ml的溶剂和0.05g纯度为98.0%的硫酸，开启搅拌，并且将烧瓶内温度控制在40°C。
[0017]b.称取9g溴素，并且将溴素采用浓硫酸洗涤，然后将洗涤后的溴素添加至步骤a中的三口烧瓶中进行反应。
[0018]c.将步骤b中反应过程中生成的氢溴酸采用空气进行置换。
[0019]d.待上述步骤b中反应物反应2.0h后将温度降至O°C然后维持温度静置3.0h。
[0020]e.待上述反应物的反应液体变为无色液体后,视为反应结束,将反应物内的溶剂祛除后得到溴代丙酮酸粗品。
[0021]f.将上述的粗品溴代丙酮酸采用加热后的苯进行重结晶，然后进行过滤后采用真空干燥得到纯品溴代丙酮酸，然后进行包装入库。
[0022]实施例2
[0023]一种溴代丙酮酸合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0024]a.选取一 100ml三口烧瓶并向三口烧瓶中加入4.9g纯度为98.5%的丙酮酸、30ml的溶剂和0.07g纯度为98.0%的硫酸，开启搅拌，并且将烧瓶内温度控制在45°C。
[0025]b.称取9.4g溴素，并且将溴素采用浓硫酸洗涤，然后将洗涤后的溴素添加至步骤a中的三口烧瓶中进行反应。
[0026]c.将步骤b中反应过程中生成的氢溴酸采用空气进行置换。
[0027]d.待上述步骤b中反应物反应3.0h后将温度降至O°C然后维持温度静置3.5h。
[0028]e.待上述反应物的反应液体变为无色液体后,视为反应结束,将反应物内的溶剂祛除后得到溴代丙酮酸粗品。
[0029]f.将上述的粗品溴代丙酮酸采用加热后的苯进行重结晶，然后进行过滤后采用真空干燥得到纯品溴代丙酮酸，然后进行包装入库。
[0030]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发 明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种溴代丙酮酸合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤， a.选取一100ml三口烧瓶并向三口烧瓶中加入4.5-5g纯度为98.5%的丙酮酸、25-35ml的溶剂和0.05-0.1g纯度为98.0%的硫酸，开启搅拌，并且将烧瓶内温度控制在40-50。。。 b.称取9-10g溴素，并且将溴素采用浓硫酸洗涤，然后将洗涤后的溴素添加至步骤a中的三口烧瓶中进行反应。 c.将步骤b中反应过程中生成的氢溴酸采用空气进行置换。 d.待上述步骤b中反应物反应2.0-4.0h后将温度降至0°C然后维持温度静置3.0_4.0h0 e.待上述反应物的反应液体变为无色液体后，视为反应结束，将反应物内的溶剂祛除后得到溴代丙酮酸粗品。 f.将上述的粗品溴代丙酮酸采用加热后的苯进行重结晶，然后进行过滤后采用真空干燥得到纯品溴代丙酮酸，然后进行包装入库。
【文档编号】C07C59/21GK103804177SQ201410033254
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司