一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法
【专利摘要】本发明涉及邻二溴苯的制备【技术领域】，尤其是涉及一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法，将氢溴酸、氧化亚铜、邻溴苯胺依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加热至80℃以上，保持80-100℃之间，从液面下滴加亚硝酸钠的水溶液，滴完后，水蒸汽蒸馏出产品，分出油层，水碱水洗一次，水洗一次后，减压蒸馏产品。本发明提供的一种邻二溴苯的制备方法，使用一步法进行重氮化及分解反应，大大减少了能耗及冷冻设备投资，且产品收率稳定，不会因为两步法的制冷原因而造成收率波动，连续生产能力大大提高，产品的质量与两步法一致，收率稍高，制备过程简便易行，产品质量好，工艺要求低，是一种适合工业生产的方法。
【专利说明】一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及邻二溴苯的制备【技术领域】，尤其是涉及一种高温下重氮化一步合成邻
二溴苯的方法。
【背景技术】
[0002]邻二溴苯是一种无色或淡黄色液体，常用作医药中间体。传统的邻二溴苯的生产方法是通过重氮化和分解反应两步法生产的，而两步法生产邻二溴苯时，重氮盐容易发生耦合，使产品收率低。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法，使用一步法进行重氮化及分解反应，大大减少了能耗及冷冻设备投资，且产品收率稳定，不会因为两步法的制冷原因而造成收率波动，连续生产能力大大提高，产品的质量与两步法一致，收率稍高。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法，制备步骤如下:
[0005]将氢溴酸、氧化亚铜、邻溴苯胺依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加热至80°C以上，保持8 0-100°C之间，从液面下滴加亚硝酸钠的水溶液，滴完后，水蒸汽蒸馏出产品，分出油层，水碱水洗一次，水洗一次后，减压蒸馏产品。
[0006]具体地，将500g质量分数为48%氢溴酸、IOg氧化亚铜、172g邻溴苯胺投入带有搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，搅拌升温至80°C以上，于液面下滴加72g亚硝酸钠溶于100g水的溶液，滴完后，改蒸馏装置带水蒸馏出产品，分出油层，用IOOmL质量分数为5%液碱洗一次后，再用IOOmL水洗一次后,分出油层,减压下蒸出产品194g,含量99.2%,收率82%。
[0007]本发明的有益效果是，本发明提供的一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法，使用一步法进行重氮化及分解反应，大大减少了能耗及冷冻设备投资，且产品收率稳定，不会因为两步法的制冷原因而造成收率波动，连续生产能力大大提高，产品的质量与两步法一致，收率稍高，制备过程简便易行，减小了重氮盐的危险性，产品质量好，工艺要求低，是一种适合工业生产的方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0009]图1是实施例1合成的邻二溴苯的核磁谱图；
[0010]图2是实施例1合成的邻二溴苯的红外光谱谱图。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例，进一步对本发明进行阐述，应理解，引用实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
[0012]实施例1
[0013]将500g质量分数为48%氢溴酸、IOg氧化亚铜、172g邻溴苯胺投入带有搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，搅拌升温至80°C以上，于液面下滴加72g亚硝酸钠溶于100g水的溶液，滴完后，改蒸馏装置带水蒸馏出产品，分出油层，用IOOmL质量分数为5%液碱洗一次后，再用IOOmL水洗一次后，分出油层，减压下蒸出产品194g，含量99.2%，收率82%。从图1和图2可以确认实施例最终制得的广品是邻二漠苯。
[0014]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书 上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【权利要求】
1.一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法，其特征在于制备步骤如下: 将氢溴酸、氧化亚铜、邻溴苯胺依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，加热至80°C以上，保持80-100°C之间，从液面下滴加亚硝酸钠的水溶液，滴完后，水蒸汽蒸馏出产品，分出油层，水碱水洗一次，水洗一次后，减压蒸馏产品。
2.如权利要求1所述的一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法，其特征在于: 将500g质量分数为48%氢溴酸、IOg氧化亚铜、172g邻溴苯胺投入带有搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中，搅拌升温至80°C以上，于液面下滴加72g亚硝酸钠溶于100g水的溶液，滴完后，改蒸馏装置带水蒸馏出产品，分出油层，用IOOmL质量分数为5%液碱洗一次后，再用IOOmL 水洗一次后，分出油层，减压下蒸出产品194g，含量99.2%，收率82%。
【文档编号】C07C17/093GK103833512SQ201410058576
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年2月20日 优先权日:2014年2月20日
【发明者】徐小虎 申请人:常州市正锋光电新材料有限公司