四芳基卟吩的连续生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了四芳基卟吩的连续生产工艺，该工艺是先将溶剂加入到多相反应分离同步反应器中，所述反应器包括带有回流装置的搅拌反应塔，和至少两个与搅拌反应塔底部连通的恒温沉降塔；所述的搅拌反应塔塔内包括气相区、反应区；反应时，将所述的溶剂充满反应区和恒温沉降塔内，升高温度达到溶剂的回流温度时，将反应原料吡咯和芳香醛加入到搅拌反应塔中，与通入的空气接触反应，反应生成的四芳基卟吩在重力作用下从反应区直接沉降进入恒温沉降塔中，直至恒温沉降塔中装满四芳基卟吩时，将所述搅拌反应塔切换至与另一个装满溶剂的恒温沉降塔连通，由此交替进行，进行连续生产；该工艺能高产率、低成本，连续化生产高纯度四芳基卟吩。
【专利说明】四芳基卟吩的连续生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种四芳基卟吩的连续生产工艺，属于有机合成领域。
【背景技术】
[0002]四芳基卟吩是重要的发光材料和显色剂，也是合成金属卟啉催化剂的原料。在化学上，四芳基卟吩由吡咯和芳香醛经如下过程生成:
[0003]
【权利要求】
1.四芳基卟吩的连续生产工艺，其特征在于，先将溶剂加入到多相反应分离同步反应器中，所述多相反应分离同步反应器包括带有回流装置的搅拌反应塔，至少两个与所述的搅拌反应塔底部连通的恒温沉降塔；所述的搅拌反应塔包括塔内上部的气相区、中下部的反应区和顶部的回流装置连接口和原料入料口 ；所述搅拌反应塔的反应区内设有搅拌器；反应时，将溶剂充满所述的反应区和恒温沉降塔内，升高温度达到溶剂的回流温度时，将反应原料吡咯和芳香醛按1:1~3的摩尔比混合，从所述的搅拌反应塔顶部的原料入料口连续或分批加入，而空气从所述的搅拌反应塔底部连续通入，经气体分布器分散后，与所述反应区的吡咯和芳香醛接触发生反应，当反应进行到反应液中四芳基卟吩产物的浓度达到饱和溶解度时，所述的四芳基卟吩晶体析出，同时在重力作用下从所述搅拌反应塔的反应区直接沉降进入恒温沉降塔中，而此时所述恒温沉降塔中的液体则被沉降的四芳基卟吩排挤上升进入所述的搅拌反应塔中；反应不断进行，直至恒温沉降塔中装满四芳基卟吩时，将所述搅拌反应塔切换至与另一个装满溶剂的恒温沉降塔连通，并将装满四芳基卟吩的恒温沉降塔取下处理，由此交替进行，进行连续化生产；所述的溶剂为乙酸、丙酸、苯、甲苯、二甲苯、DMF中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的反应原料连续加入或分批加入以维持吡咯在反应液中的浓度为10_2~2mol/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的搅拌反应塔中的过量溶剂从搅拌反应塔顶部的回流装置采出。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应未反应的气体部分进入搅拌反应塔上部的气相区，经搅拌反应塔顶部的回流装置导出排空。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌反应塔径高比为1:20~40。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中下部的反应区与所述气相区的分界处为搅拌反应塔距塔顶> 1/3塔壁高度处。
7.如权利要求1~6任一项所述的方法，其特征在于，所述的芳香醛具有式I结构:
【文档编号】C07D487/22GK103880852SQ201410087471
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2014年3月11日
【发明者】郭灿城, 郭欣 申请人:沅江华龙催化科技有限公司