一种提高高效氯氰菊酯转位合成收率的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高高效氯氰菊酯转位合成收率方法。本发明中所指的提高高效氯氰菊酯转位合成收率的方法是指在传统工艺的前提下，通过适当调整工艺控制参数，进行母液循环使用，使母液中未反应的氯氰菊酯继续参加反应，提高高效氯氰菊酯转位收率，节约溶剂和催化剂，从而达到降低消耗，节约成本。本发明公开的高效氯氰菊酯转位合成过程中基本不产生废水，大大的提高了资源的利用效率，降低了有机合成的废水排放，有利于对环境的保护。
【专利说明】一种提高高效氯氰菊酯转位合成收率的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农药原药合成【技术领域】，涉及一种提高高效氯氰菊酯转位合成收率的方法。
【背景技术】
[0002]由于在传统转位工艺中，氯氰菊酯的转化率只有90%~92%，因此有8%~10%的氯氰菊酯没有转化而存在于母液中，而且在母液中还有将近10%的高效氯氰菊酯无法提取出来，所以高效氯氰菊酯的原药收率一直在80%左右。传统的做法是在母液中直接加酸中和三乙胺，然后加入二甲苯萃取氯氰菊酯和高效氯氰菊酯生产27%的高效氯氰菊酯苯油。
[0003]本发明的研究方向主要集中在母液循环利用方面，由于母液的主要组成部分是异丙醇、三乙胺、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯，而异丙醇、氯氰菊酯、三乙胺是氯氰菊酯差向异构化制备高效氯氰菊酯的反应原料，而高效氯氰菊酯本身就是最终的产品，因此，最大限度利用这些母液中的异丙醇、三乙胺、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯成为了降低消耗、提高产品收率的关键因素。
[0004]由于循环使用了母液，那么在物料配料比、操作参数、控制参数等方面均有变化，所以，本项目主要是在母液循环使用的前提下，研究物料配料比、操作参数、控制参数等条件下对转位收率、产品质量、溶剂消耗、催化剂消耗的影响，从而达到提高收率、降低消耗、降低成本的目的。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提出一种提高高效氯氰菊酯转位合成收率方法。
[0006]本发明通过以下技术方案来实现:
【具体实施方式】
[0007]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。
[0008]实施例0.5吨高效氯氰菊酯转位剩余母液的处理
[0009]操作工艺步骤:
[0010]1.将0.5吨转位合成反应所得剩余母液转移至处理釜中并降温至8°C以下。
[0011]2.按照权利要求4所述比例，向处理釜中加入二甲苯1.5吨、氯化钠0.25吨、去离子水1，5吨并降温至6°C以下。
[0012]3.按照权利要求5所述，向处理釜中加入0.2吨盐酸并慢速搅拌中和；将处理液静置6小时后，分离水溶液。
[0013]4.按照权利要求3所述，将处理得到的2吨处理母液加入到4吨反应物料中开始进行新的高效氯氰菊酯转位合成反`应。
【权利要求】
1.一种提高高效氯氰菊酯转位合成收率的方法，其特征在于将常规高效氯氰菊酯转位合成中剩余的母液经过特定的处理重新回流至反应釜进行转位合成反应。
2.按照权利要求1所述剩余母液处理方法，其特征在于将剩余母液降温至8°C以下，并按比例加入二甲苯、甲苯、纯苯、氯化钠、氯化钾、去离子水中的一种或几种；继续将剩余母液混物降温至6°C以下缓慢加入盐酸、草酸、硫酸中的一种调节PH并静置，分离水溶液得到处理母液。
3.按照权利要求1所述处理后的母液重新进行合成反应，其特征在于将处理后的母液与合成原料质量总和按照1: 8-10的比例混合后进行高效氯氰菊酯的转为合成。
4.按照权利要求2所述剩余母液中按照比例添加的物料，其特征在于添加的物料为二甲苯、氯化钠和去离子水；按照质量比剩余母液:二甲苯:氯化钠:水=1: 3: 0.5: 3的比例加入并混合。
5.按照权利要求2所述`剩余母液处理方法，其特征在于调节PH的物质为盐酸。
【文档编号】C07C253/30GK103819363SQ201410105606
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月21日 优先权日:2014年3月21日
【发明者】陈昶, 徐军, 张刚应, 冯平章, 霍金领, 李琛, 马亮 申请人:中国农科院植保所廊坊农药中试厂