一种维生素c母液浓缩结晶回收方法
【专利摘要】一种维生素C母液浓缩结晶工艺领域中的维生素C母液浓缩结晶回收方法，该方法包括如下步骤：在蒸发器中将维生素C母液减压蒸发浓缩，浓缩条件为相对真空度大于或等于0.092MPa，当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值小于或等于1.13，维生素C母液浓缩至维生素C在浓缩条件下的准安定区，维生素C母液浓缩至2-酮基-L-古龙酸在浓缩条件下的准安定区；当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值小于或等于1.13时，连续流加维生素C母液，浓缩至终点，过滤回收获得维生素C晶体。该发明采用本发明解决维生素C工业生产上2-酮基-L-古龙酸酯化转化反应不稳定，当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸含量偏高时，维生素C母液浓缩结晶回收率低，影响维生素C母液结晶回收率，提高生产成本。
【专利说明】一种维生素C母液浓缩结晶回收方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及维生素C母液浓缩结晶工艺领域中的一种维生素C母液浓缩结晶回收方法。
【背景技术】
[0002]L-抗坏血酸，又名维生素C，具有维持人体正常代谢的功能，具有抗感染能力，是人类所必需的营养物质，用途非常广泛，被用于食品、饲料及化妆品中，在医药和临床上亦有广泛应用。
[0003]目前维生素C工业生产上主要经过两步发酵法和结晶提纯得到维生素C的重要中间体2-酮基-L-古龙酸晶体，2-酮基-L-古龙酸晶体与甲醇经过酯化转化反应得到维生素C，酯化转化反应为可逆有机反应，且实际生产中该反应很不稳定，受很多因素影响，例如2-酮基-L-古龙酸晶体质量、甲醇含量、反应温度、加碱量、催化剂的选择及添加方式等都会影响酯化转化率，最终决定着残留在维生素C母液中的维生素C和2-酮基-L-古龙酸含量不同。当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸含量偏高时，维生素C母液浓缩、降温结晶回收率低，甚至不出晶体。生产上回收所得的维生素C一次干品由于内部主要含有维生素C和2-酮基-L-古龙酸，酯化转化反应返投回收得到维生素C。
[0004]欲从维生素C母液中回收晶体，并提高维生素C干品晶体回收率，可以通过浓缩过程选择性添加晶种和工艺优化控制浓缩结晶过程，降低维生素C母液中维生素C晶粒和2-酮基-L-古龙酸及其它杂质晶粒间的表面张力和体系的粘度，增加晶粒间的接触机会，为晶体成长提供结晶点，促进晶粒成长速度，最终提闻维生素C母液结晶率，提闻维生素C和2-酮基-L-古龙酸晶体回收率。因此，研制开发一种维生素C母液浓缩结晶回收方法一直是急待解决的新课题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种维生素C母液浓缩结晶回收方法，是一种从维生素C母液浓缩结晶回收晶体的实用方法，也是一种从维生素C母液中回收维生素C和2-酮基-L-古龙酸晶体的实用方法，采用本发明解决了维生素C工业生产上2-酮基-L-古龙酸酯化转化反应不稳定，造成维生素C母液中残留的维生素C和2-酮基-L-古龙酸比率不稳定，当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸含量偏高时，维生素C母液浓缩结晶回收率低，甚至不出晶体，影响维生素C母液结晶回收率，提高了生产成本。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是这样实现的:一种维生素C母液浓缩结晶回收方法，该方法包括如下步骤:
(I)在蒸发器中将维生素C母液减压蒸发浓缩，浓缩条件为相对真空度大于或等于
0.092MPa，浓缩温度为35°C~45°C ；(2)当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值小于或等于1.13，维生素C母液浓缩至维生素C在浓缩条件下的准安定区，当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值大于或等于0.82时，维生素C母液浓缩至2-酮基-L-古龙酸在浓缩条件下的准安定区；
(3)当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值小于或等于1.13时，添加维生素C晶体做晶种，当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值大于或等于0.82时，添加2-酮基-L-古龙酸晶体做晶种；
(4)连续流加维生素C母液，维持浓缩液处于准安定区，浓缩至终点，过滤回收获得维生素C晶体；
所述2-酮基-L-古龙酸晶种为晶体粒度125 μ m~250 μ m,且纯度不低于90% ;维生素C晶种为晶体粒度125 μ m~180 μ m,且纯度不低于90% ;所述维生素C母液中所加晶种量为维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C质量之和与晶种量的质量比值为30:1至75:1。[0007]本发明的要点在于一种维生素C母液浓缩结晶回收方法。其原理是:欲从维生素C母液中回收晶体，对晶体成长过程进行控制，并提高结晶率，可以通过加晶种的浓缩结晶方法。根据维生素C母液中维生素C含量与2-酮基-L-古龙酸含量比值，确定添加晶种的浓缩点，并选择添加晶种，连续流加维生素C母液维持浓缩液处于准安定区，降低维生素C母液中维生素C和2-酮基-L-古龙酸及其它杂质晶粒间的表面张力和体系的粘度，增加晶粒间的接触机会，为晶体成长提供结晶点，促进晶粒成长速度，提高维生素C母液结晶率。
[0008]一种维生素C母液浓缩结晶回收方法与现有技术相比，具有采用本发明解决维生素C工业生产上2-酮基-L-古龙酸酯化转化反应不稳定，造成维生素C母液中残留的维生素C和2-酮基-L-古龙酸比率不稳定，当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸含量偏高时，维生素C母液浓缩结晶回收率低，甚至不出晶体，影响维生素C母液结晶回收率，提高生产成本等优点，将广泛的应用于维生素C母液浓缩结晶工艺领域中。
[0009]下面将通过实例对发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
【具体实施方式】
[0010]实施例一
本发明针对维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸与维生素C不同含量，选择添加晶种的种类及粒度大小，以及2-酮基-L-古龙酸和维生素C质量之和与晶种量的质量比值，进行了对比分析实验，具体实验条件和实验结果见表1和表2。
[0011]表1各实验条件对比分析实验
【权利要求】
1.一种维生素C母液浓缩结晶回收方法，其特征在于:该方法包括如下步骤: (1)在蒸发器中将维生素C母液减压蒸发浓缩，浓缩条件为相对真空度大于或等于0.092MPa，浓缩温度为35°C~45°C ； (2)当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值小于或等于1.13，维生素C母液浓缩至维生素C在浓缩条件下的准安定区，当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值大于或等于0.82时，维生素C母液浓缩至2-酮基-L-古龙酸在浓缩条件下的准安定区； (3)当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值小于或等于1.13时，添加维生素C晶体做晶种，当维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C含量比值大于或等于0.82时，添加2-酮基-L-古龙酸晶体做晶种； (4)连续流加维生素C母液， 维持浓缩液处于准安定区，浓缩至终点，过滤回收获得维生素C晶体。
2.根据权利要求1所述的一种维生素C母液浓缩结晶回收方法，其特征在于:所述2-酮基-L-古龙酸晶种为晶体粒度125μm~250 μ m,且纯度不低于90% ;维生素C晶种为晶体粒度125 μ m~180 μ m,且纯度不低于90%。
3.根据权利要求1所述的一种维生素C母液浓缩结晶回收方法，其特征在于:所述维生素C母液中所加晶种量为维生素C母液中2-酮基-L-古龙酸和维生素C质量之和与晶种量的质量比值为30:1至75:1。
【文档编号】C07D307/62GK103923041SQ201410111716
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年3月25日 优先权日:2014年3月25日
【发明者】于霞, 李春杰, 牛宏伟, 宋宗宝, 王彦春, 刘中敢, 李秀媛 申请人:东北制药集团股份有限公司