一种油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法
【专利摘要】本发明公开了一种油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法所述方法的具体步骤如下：（1）首先将含有粗甘油的油脂高压水解副产物通入恒温水浴中，然后升温至50-70℃，再用盐酸调节pH到3-4，然后静置；（2）静置结束后，除去上层油脂，加入纯碱调节pH到5-6.5，然后再加入偏铝酸钠，待产生大量絮凝物后加入絮凝剂，搅拌5-30min后过滤；（3）过滤后的油脂高压水解副产物依次通过装有阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂的层析柱，即可得到精制后的甘油。本发明的油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法清洁环保，能降低蒸馏和精馏工段的能耗，还能减少在精馏过程中若产生液沫夹带会造成甘油中氯化物含量超标的风险。
【专利说明】一种油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学化工【技术领域】，尤其涉及一种油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法。
【背景技术】
[0002]随着油脂加工行业的不断发展扩张，促使粗甘油市场出现过剩。据统计，2006年，仅在欧洲，大约有50万t的甘油涌入市场，而这已经远远超过了市场的承载能力。宝洁公司预测，2010年世界甘油产量将超过120万t。甘油产量的剧增必将导致甘油的价格下降。目前甘油的来源主要有两个渠道，一个是生物柴油副产的甘油，另外一个是脂肪酸的生产过程中副产的甘油，他们的产量约占油脂原料的10%，也就是说每生产I吨生物柴油或脂肪酸就会产生0.1吨的甘油。
[0003]高纯度甘油是无毒、安全物质，在医药、食品、纺织、化工等领域有着相当广泛的应用，而且范围正在不断延伸和扩展。我国甘油一直处于供不应求的状况，尤其是高纯度甘油(99.5% )几乎全部依靠进口，主要从马来西亚和印度尼西亚进口。粗甘油精制的方法主要有减压蒸馏法、离子交换法和膜过滤法。
[0004]我国目前的甘油主要是生产脂肪酸过程中副产的甘油，甘油的精制工艺是:甜水的预处理、蒸馏、减压精馏、脱色。采用该工艺能得到99.5%以上的高纯度甘油，但是在精馏过程中能耗较高且可能会发生甘油中氯化物含量超标的现象。甜水的预处理工艺主要是通过加盐酸对甜水乳液进行破乳，分离出其中的脂肪酸&脂，再通过加入净水剂和絮凝剂经过滤后得到相对纯净的甜水；蒸馏工艺是将甜水的浓度提升到90%左右；减压精馏工艺是进一步提高甘油的浓度，能达到99.5%以上；最后的脱色工艺是让精馏后的甘油通过活性炭炭床，进行脱色和脱臭使得甘油的品质得到进一步提升。由于在甜水预处理过程中加入了盐酸、纯碱和偏铝酸钠等化学品，因此在甘油中存在一定浓度的无机盐，这些无机盐在甘油蒸馏和精馏过程中会造成能耗较高，特别是在精馏过程中若产生液沫夹带会造成甘油中氯化物含量超标，并且甘油精馏残渣(也叫做甘油浙青)会非常粘稠，很难排出，这样的甘油浙青目前也没有好的办法加以处理，给环境带来一定的危害。
【发明内容】
[0005]为了解决现有的油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法中的不足，本发明目的在于提供一种油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法。
[0006]本发明采取的技术方案是:
[0007]本发明的油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法的具体步骤如下:
[0008](I)首先将含有粗甘油的油脂高压水解副产物通入恒温水浴中，然后升温至50-70°C，再用盐酸调节pH到3-4，然后静置0.5-1.0小时；
[0009](2)静置结束后，除去上层油脂，加入纯碱调节pH到5-6.5，然后加入偏铝酸钠，偏铝酸钠与油脂高压水解副产物的重量比是1:1000，待产生大量絮凝物后加入絮凝剂，絮凝剂与油脂高压水解副产物的重量比是1:100000，搅拌5-30min后过滤；
[0010](3)过滤后的油脂高压水解副产物依次通过装有阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂的层析柱，即可得到精制后的甘油。
[0011 ] 步骤(1)中，优选升温至60°C。
[0012]步骤(1)中，优选用盐酸调节pH到3.5。
[0013]步骤(2)中，优选加入纯碱调节pH到6。
[0014]步骤(2)中，所述的絮凝剂是聚丙烯酰胺(PAM)。
[0015]步骤(2)中，优选搅拌IOmin后过滤。
[0016]步骤(3)中，阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂层析柱的比例为 3:3:1。
[0017]本发明的积极效果如下: [0018]1、本发明的油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法能降低蒸馏和精馏工段的能耗。
[0019]2、本发明的油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法能减少在精馏过程中若产生液沫夹带会造成甘油中氯化物含量超标的风险。
[0020]3、本发明的油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法清洁环保，不会污染环境。【具体实施方式】
[0021]下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0022]实施例1
[0023](I)首先将含有粗甘油的油脂高压水解副产物通入恒温水浴中，然后升温至70°C，再用盐酸调节pH到4,然后静置0.5小时；
[0024](2)静置结束后，除去上层油脂，加入纯碱调节pH到6.5，然后再加入偏铝酸钠，偏铝酸钠与油脂高压水解副产物的重量比是1:1000，待产生大量絮凝物后加入絮凝剂，絮凝剂与油脂高压水解副产物的重量比是1:100000，搅拌30min后过滤；
[0025](3)过滤后的油脂高压水解副产物依次通过装有阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂的层析柱，阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂层析柱的比例为3:3:1，即可得到精制后的甘油。
[0026]检测经过层析柱后的油脂高压水解副产物中的盐含量，采用测其灰分的办法来进行检测，去除率为98.5%。
[0027]实施例2
[0028](I)首先将含有粗甘油的油脂高压水解副产物通入恒温水浴中，然后升温至50°C，再用盐酸调节PH到3，然后静置1.0小时；
[0029](2)静置结束后，除去上层油脂，加入纯碱调节pH到5，然后再加入偏铝酸钠，偏铝酸钠与油脂高压水解副产物的重量比是1:1000，待产生大量絮凝物后加入絮凝剂，絮凝剂与油脂高压水解副产物的重量比是1:100000，搅拌5min后过滤；
[0030](3)过滤后的油脂高压水解副产物依次通过装有阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂的层析柱，阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂层析柱的比例为3:3:1，即可得到精制后的甘油。[0031]检测经过层析柱后的油脂高压水解副产物中的盐含量，采用测其灰分的办法来进行检测，去除率为98.8%。
[0032]实施例3
[0033](I)首先将含有粗甘油的油脂高压水解副产物通入恒温水浴中，然后升温至60°C，再用盐酸调节pH到3.5，然后静置0.8小时；
[0034](2)静置结束后，除去上层油脂，加入纯碱调节pH到6，然后再加入偏铝酸钠，偏铝酸钠与油脂高压水解副产物的重量比是1:1000，待产生大量絮凝物后加入絮凝剂，絮凝剂与油脂高压水解副产物的重量比是1:100000，搅拌IOmin后过滤；
[0035](3)过滤后的油脂高压水解副产物依次通过装有阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂的层析柱，阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂层析柱的比例为3:3:1，即可得到精制后的甘油。
[0036]检测经过层析柱后的油脂高压水解副产物中的盐含量，采用测其灰分的办法来进行检测，去除率为99.6%。
[0037]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的 范围由所附权利要求及其等同物限定。
【权利要求】
1.一种油脂高压水解副产物粗甘油的精制方法，其特征在于:所述方法的具体步骤如下: (O首先将含有粗甘油的油脂高压水解副产物通入恒温水浴中，然后升温至50-70°C，再用盐酸调节PH到3-4，然后静置0.5-1.0小时； (2)静置结束后，除去上层油脂，加入纯碱调节pH到5-6.5，然后加入偏铝酸钠，偏铝酸钠与油脂高压水解副产物的重量比是1:1000，待产生大量絮凝物后加入絮凝剂，絮凝剂与油脂高压水解副产物的重量比是1:100000，搅拌5-30min后过滤； (3)过滤后的油脂高压水解副产物依次通过装有阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂的层析柱，即可得到精制后的甘油。
2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于:步骤(1)中，升温至60°C。
3.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于:步骤(1)中，用盐酸调节pH到3.5。
4.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于:步骤(2)中，加入纯碱调节pH到6。
5.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于:步骤(2)中，所述的絮凝剂是聚丙烯酰胺。
6.如权利要求1所述的精制方法，其 特征在于:步骤(2)中，搅拌IOmin后过滤。
7.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于:步骤(3)中，阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子交换树脂层析柱的比例为3:3:1。
【文档编号】C07C29/74GK103896735SQ201410129170
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月1日 优先权日:2014年4月1日
【发明者】王明权, 张金龙, 许宁, 徐建良, 任春梅 申请人:南京化工职业技术学院