葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种生物环保技术，即一种葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特点是：取葡萄糖酸钠母液加水稀释，升温，加入活性炭脱色，入精密过滤器过滤，滤出的清液经板式换热器降温，入纳滤器过滤浓缩，去浓相物质，纳滤透析液进入反渗透膜过滤器过滤浓缩，得浓相物质送二效减压蒸发器浓缩结晶，经分离、干燥得工业级产品。其有益效果是：葡萄糖酸钠的提取率由原来的85％达到91％以上，废液为无害水体，且设备简单，成本低廉，效益显著，大幅推进了葡萄糖酸钠的生产水平。
【专利说明】葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种生物环保技术，即一种葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺。【背景技术】
[0002]葡萄糖酸钠母液是指葡萄糖酸钠发酵液经提取葡萄糖酸钠后余下的液体。由于现有生产工艺只能提取总量85%左右的葡萄糖酸钠，母液中尚残存总量15%左右的葡萄糖酸钠。可是，由于母液黏度大，杂质多，COD含量高，进一步提取的难度很大。在理论上，用喷雾干燥工艺或滚筒干燥工艺也可以对葡萄糖酸钠母液进行处理，但因料液特性而未获成功，不能用于生产实际。因此，现有的葡萄糖酸钠母液只能作为混凝土外加剂，销往建筑工地或混凝土外加剂生产厂家。可是，做混凝土外加剂只能近距离使用，用量受限，大量葡萄糖酸钠母液成为难以处理的污染源。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种从母液中回收葡萄糖酸钠的方法，提高葡萄糖酸钠收率，减少末次母 液生成量。
[0004]上述目的是由以下技术方案实现的:提供一种葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特点是:取葡萄糖酸钠母液加水稀释，升温，加入活性炭脱色，入精密过滤器过滤，滤出的清液经板式换热器降温，入纳滤器过滤浓缩，去浓相物质，纳滤透析液进入反渗透膜过滤器过滤浓缩，得浓相物质送二效减压蒸发器浓缩结晶，经分离、干燥得工业级产品。
[0005]所述葡萄糖酸钠母液加水稀释是把葡萄糖酸钠母液加2倍体积50_55°C的反渗透清液或四效浓缩凝水搅匀，得到原体积3倍的流体物料。
[0006]所述活性炭脱色是把经过稀释的葡萄糖酸钠母液升温至58— 62°C，加入0.1一
0.3% (w/v)的活性炭，搅拌15 — 30分钟脱色。
[0007]所述精密过滤器过滤是把经过脱色的葡萄糖酸钠母液泵入精密过滤器，滤除色素、灰分、可溶性蛋白，得精密过滤清液。
[0008]所述纳滤器过滤是把精密过滤清液经板式换热器降温至45°C，泵入纳滤过滤器，纳滤过滤器采用截留分子量250— 300Da的纳滤膜，滤除总量20-25%的浓相物，滤得总量75— 80%葡萄糖酸钠含量为12 —15%的纳滤透析液。
[0009]所述反渗透膜过滤器过滤是把纳滤透析液送入反渗透膜过滤器，过滤得到总量48—52%的葡萄糖酸钠含量为22—26%的浓相物，送二效减压蒸发器浓缩结晶，经分离、干燥即得到工业级产品。
[0010]所述反渗透膜过滤的透析液达到中水标准，回用作母液稀释水。
[0011]所述反渗透膜过滤的透析液与粒径小于10微米的粉煤灰漂珠，按2— 3: 100的重量比混合，加入设有砂滤层的结晶罐，搅拌15 — 20分钟，加压至0.3—0.5MPa经过40—50分钟，打开出口罐内料液的水过砂滤层放出，再收集葡萄糖酸钠结晶及漂珠混合物料，用作水泥外加剂。[0012]所述反渗透膜过滤的透析液与过200—250目筛的麦饭石微粒按5—8: 100的重量比混合加入设有砂滤层的结晶罐，搅拌15 — 20分钟，加压至0.2—0.3MPa，维持20 — 30分钟，打开出口罐内料液的水过砂滤层放出，再收集葡萄糖酸钠结晶及漂珠混合物料，用作水泥外加剂。
[0013]本发明的有益效果是:葡萄糖酸钠的提取率由原来的85%达到91%以上，废液为无害水体，且设备简单，成本低廉，效益显著，大幅推进了葡萄糖酸钠的生产水平。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是一种实施例的工艺流程图。
[0015]实施方式
[0016]本发明总的构思是对现有葡萄糖酸钠生产工艺所产生的母液进行精滤、纳滤及反渗透过滤，提取母液中残存的葡萄糖酸钠。下面围绕这一构思结合附图介绍两种实施例:
[0017]第一种实施例:首先以现有技术制取葡萄糖酸钠，并且得到葡萄糖酸钠母液。具体过程举例如下:以玉米淀粉为原料，经液化、糖化后加入一定量的营养物质，灭菌，冷却至适宜温度进入发酵罐，接入体积分数为10 %的黑曲霉种子液，PH值维持在5.5-6.0，温度保持在37-40°C，在搅拌和通气条件下发酵约28h。黑曲霉菌将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，通过不断泵入NaOH，使葡萄糖酸经中和反应转变为葡萄糖酸钠，当残糖降至< 10g/L时发酵结束。发酵液经板框压滤机滤除菌体等杂质，滤液经调校PH、加热、板框初滤、复滤，四效蒸发浓缩结晶，放料离心分离，流化床干燥得到葡萄糖酸钠成品。
[0018]同时产生相当于葡萄糖酸钠重量20%以上的母液，经测定，母液比重:1.25—
1.26，PH值:6.5—7.0，母液固型物含量:45—50%，葡萄糖酸钠含量:25—30%，灰份含量:10.0—15.0%，还原糖:5.0—6.0%，粗蛋白质..< 0.2%。
[0019]对母液中还原糖成份用液相色谱仪作糖谱分析，得10批平均值如下表:
[0020]
【权利要求】
1.一种葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:取葡萄糖酸钠母液加水稀释，升温，加入活性炭脱色，入精密过滤器过滤，滤出的清液经板式换热器降温，入纳滤器过滤浓缩，去浓相物质，纳滤透析液进入反渗透膜过滤器过滤浓缩，得浓相物质送二效减压蒸发器浓缩结晶，经分离、干燥得工业级产品。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:所述葡萄糖酸钠母液加水稀释是把葡萄糖酸钠母液加2倍体积50-55°C的反渗透清液或四效浓缩凝水搅匀，得到原体积3倍的流体物料。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:所述活性炭脱色是把经过稀释的葡萄糖酸钠母液升温至58—62°C，加入0.1-0.3% (w/v)的活性炭，搅拌15 — 30分钟脱色。
4.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:所述精密过滤器过滤是把经过脱色的葡萄糖酸钠母液泵入精密过滤器，滤除色素、灰分、可溶性蛋白，得精密过滤清液。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:所述纳滤器过滤是把精密过滤清液经板式换热器降温至45°C，泵入纳滤过滤器，纳滤过滤器采用截留分子量250— 300Da的纳滤膜，滤除总量20— 25%的浓相物，滤得总量75— 80%葡萄糖酸钠含量为12 —15%的纳滤透析液。
6.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:所述反渗透膜过滤器过滤是把纳滤透析液送入反渗透膜过滤器，过滤得到总量48—52 %的葡萄糖酸钠含量为22—26% 的浓相物，送二效减压蒸发器浓缩结晶，经分离、干燥即得到工业级女口广叩ο
7.根据权利要求6所述的葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:所述反渗透膜过滤的透析液达到中水标准，回用作母液稀释水。
8.根据权利要求6所述的葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:所述反渗透膜过滤的透析液与粒径小于10微米的粉煤灰漂珠，按2— 3: 100的重量比混合，加入设有砂滤层的结晶罐，搅拌15 — 20分钟，加压至0.3—0.5MPa经过40— 50分钟，打开出口罐内料液的水过砂滤层放出，再收集葡萄糖酸钠结晶及漂珠混合物料，用作水泥外加剂。
9.根据权利要求6所述的葡萄糖酸钠母液组合分离净化提取工艺，其特征在于:所述反渗透膜过滤的透析液与过200—250目筛的麦饭石微粒按5—8: 100的重量比混合加入设有砂滤层的结晶罐，搅拌15—20分钟，加压至0.2—0.3MPa，维持20— 30分钟，打开出口罐内料液的水过砂滤层放出，再收集葡萄糖酸钠结晶及漂珠混合物料，用作水泥外加剂。
【文档编号】C07C59/105GK103980110SQ201410189486
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月7日 优先权日:2014年5月7日
【发明者】杨猛, 庄海, 熊万刚, 孙培华, 张刚锐 申请人:内蒙古玉王生物科技开发有限公司