一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法包括黑小麦麸皮粉碎、脱脂、醇提及微波辅助浸提、浓缩、干燥等步骤。本发明快速简单，可操作性强，不采用有毒溶剂提取，绿色环保，得到提取物中原花青素含量高，可直接添加食品中，有利于农产品加工废料的开发与利用。
【专利说明】一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法【技术领域】
[0001]本发明属于食品加工【技术领域】，具体涉及一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法。【背景技术】
[0002]原花青素是由不同数量的儿茶素、表儿茶素及表儿茶没食子酸酯结合而成的不同聚合度的多酚物质。原花青素具有很强的抗氧化作用，是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂。试验证明，原花青素的抗自由基氧化能力是维生素E的50倍，维生素C的20倍，并吸收迅速完全。原花青素在保健上的作用主要有改善血液循环、保护视力、清除水肿、降低胆固醇等；在化妆品方面主要应用于抗皱、保湿、抗辐射等。
[0003]黑小麦是目前科研单位采用不同的育种手段而培育出来的特用型的优质小麦新品种，不仅富含矿物质和微量元素，而且含有丰富的天然色素，黑小麦中色素属于花色苷类化合物，属于黄酮类化合物，具有非常良好的抗氧化和防病治病的作用。小麦籽粒中的色素主要集中在糊粉层和皮层中即麸皮。 [0004]目前，对原花青素的研究及提取主要集中在蔬菜及水果中，如CN200410053240.4，CN201210194965.X由葡萄籽和刺梨中提取原花青素。而在天然谷物中的研究较少。研究表明谷物中的酚类与果蔬中的相当或更高，并且有的高活性组分只存在于谷物中。同时与蔬菜和水果相比较，谷物具有干燥、可以长时间存放等特点。
[0005]小麦麸皮是小麦制粉后的副产物，从小麦麸皮中提取抗氧化成分，不仅开拓了活性成分的有效来源，同时提高副产品的经济价值。
[0006]有关麸皮中抗氧化成分的提取，如CN101337881涉及麸皮中阿魏酸和对香豆酸的提取；CN200910065820.8公开了超声波辅助提取麸皮中阿魏酸。但没有黄酮类花色苷一原花青素的提取富集。不同植物中活性成分——原花青素的含量、结构、分布的不同，提取富集方法不同。因此，目前需要根据小麦麸皮的特点设计一种最佳提取黑小麦麸皮中原花青素的方法。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法。它是利用小麦加工后的废弃物即麸皮为原料，经过脱脂、醇浸、微波辅助、浓缩等步骤，有效地富集、分离、提取原花青素。该方法能提高小麦麸皮的利用价值，实现小麦麸皮的经济增值和利用，为原花青素的提取提供一条新的来源和途径。
[0008]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉，加8~10倍量石油醚浸泡24~48h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度40~70%、pH值为3~4乙醇溶液的固液比1: (7~20)比例，混匀浸泡10~20min，微波辅助提取时间5~20s得到混合物a ；b.搅拌下，将混合物a于温度50~80°C下提取，提取时间40~IOOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度40~70%、pH值为3~4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ；
(4)将混合液c减压浓缩至无醇味，真空干燥得到产品。
[0009]所述乙醇溶液的体积百分比浓度为50~60%，所述固液比为1: (7~13)。
[0010]所述微波功率为250~300w，微波辅助提取时间10~20s。
[0011]所述步骤(3)中离心转速4000rpm,离心时间10~25min。
[0012]所述步骤(4)减压浓缩真空度为0.1MPa，干燥温度40~50°C，干燥时间2~4h。
[0013]本发明与现有技术相比的有益效果在于:
①、本发明采用粉碎机对小麦麸皮进行超微粉碎，使物料与提取液最大接触，同时采用微波辅助，有效提高了提取率。
[0014]②、本发明使用安全、五毒、易得的乙醇水溶液作提取剂，便于操作和处理。
[0015]③、本发明工艺简单，成本低、便于工业化生产，具有很好的经济效益和社会价值。
[0016]④、本发明能提高小麦 麸皮的利用价值，实现小麦麸皮的经济增值和利用，为原花青素的提取提供一条新的来源和途径。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明的内容。
[0018]实施例1
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度60%、pH值为3乙醇溶液的固液比1:9比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间20s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度50°C条件下搅拌提取，提取时间SOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度60%、pH值为3乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后于真空度0.1MPa、温度50°C下真空干燥得到产品，产品收率每100g黑小麦麸皮中得到
0.246g原花青素。
[0019]实施例2
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；(3) 提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度50%、pH值为4乙醇溶液的固液比1:11比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间20s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度80°C条件下搅拌提取，提取时间SOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度50%、pH值为4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.236g原花青素。
[0020]实施例3
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度50%、pH值为4乙醇溶液的固液比1:11比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间20s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度60°C条件下搅拌提取，提取时间40min得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度50%、pH值为4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.228g原花青素。
[0021]实施例4
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度50%、pH值为3.5乙醇溶液的固液比1:7比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间IOs得到混合物a ;b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度80°C条件下搅拌提取，提取时间SOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度50%、pH值为3.5乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.224g原花青素。
[0022]实施例5
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度60%、pH值为3.5乙醇溶液的固液比1:11比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间5s得到混合物a ;b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度80°C条件下搅拌提取，提取时间60min得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度50%、pH值为3.5乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.216g原花青素。 [0023]实施例6
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度40%、pH值为3.5乙醇溶液的固液比1:11比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间15s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度70°C条件下搅拌提取，提取时间SOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度40%、pH值为3.5乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.212g原花青素。
[0024]实施例7
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度50%、pH值为4乙醇溶液的固液比1:9比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间5s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度70°C条件下搅拌提取，提取时间IOOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度50%、pH值为4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.206g原花青素。
[0025]实施例8
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度50%、pH值为3乙醇溶液的固液比1:13比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间15s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度50°C条件下搅拌提取，提取时间60min得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度50%、pH值为3乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.176g原花青素。[0026]实施例9
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度40%、pH值为4乙醇溶液的固液比1:13比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间20s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度80°C条件下搅拌提取，提取时间IOOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度40%、pH值为4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.174g原花青素。
[0027]实施例10
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度70%、pH值为3溶液的固液比
I:9比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间15s得到混合物a ;b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度80°C条件下搅拌提取，提取时间40min得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度70%、pH值为3乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液C ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.174g原花青素。
[0028]实施例11
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度60%、pH值为4乙醇溶液的固液比1:7比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间15s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度60°C条件下搅拌提取，提取时间IOOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度60%、pH值为4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度5 0°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.168g原花青素。
[0029]实施例12
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度60%、pH值为3乙醇溶液的固液比1:13比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间IOs得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度70°C条件下搅拌提取，提取时间40min得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度60%、pH值为3乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.162g原花青素。
[0030]实施例13
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度40%、pH值为3乙醇溶液的固液比1:7比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间5s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度50°C条件下搅拌提取，提取时间40min得到混合物b ;c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度40%、pH值为3乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa，温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.161g原花青素。
[0031]实施例14
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度70%、pH值为3乙醇溶液的固液比1:11比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间IOs得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度50°C条件下搅拌提取，提取时间IOOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度70%、pH值为3乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.152g原花青素。
[0032]实施例15
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度40%、pH值为4乙醇溶液的固液比1:9比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间IOs得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度60°C条件下搅拌提取，提取时间60min得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度40%、pH值为4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.146g原花青素。
[0033]实施例16
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑 小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度60%、pH值为4乙醇溶液的固液比1:7比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间20s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度为100r/min、于温度70°C条件下搅拌提取，提取时间60min得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度60%、pH值为4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.138g原花青素。
[0034] 实施例17
一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，该方法的具体步骤为:
(1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用；
(2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉50g，加450g石油醚浸泡24h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用；
(3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度60%、pH值为3乙醇溶液的固液比1:13比例，混匀浸泡lOmin，微波功率为300w辅助提取，提取时间5s得到混合物a ；b.将混合物a于搅拌速度 为100r/min、于温度60°C条件下搅拌提取，提取时间SOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度60%、pH值为3乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ;所述离心分离时转速4000rpm,离心时间15min ；
(4)将混合液c于45°C水浴、真空度为0.076 MPa条件下真空旋转蒸发至无醇味，然后真空度0.1MPa,温度50°C下真空干燥得到产品。产品收率每100g黑小麦麸皮中得到0.130g原花青素。
【权利要求】
1.一种黑小麦麸皮原花青素的提取方法，其特征在于该方法的具体步骤为: (1)预处理:将黑小麦麸皮除杂粉碎至80目得到黑小麦麸皮粉，备用； (2)脱脂:取步骤(1)黑小麦麸皮粉，加8~10倍量石油醚浸泡24~48h，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得到脱脂黑小麦麸皮粉，备用； (3)提取:a.按照脱脂黑小麦麸皮粉与体积百分比浓度40~70%、pH值为3~4乙醇溶液的固液比1: (7~20)比例，混匀浸泡10~20min，微波辅助提取时间5~20s得到混合物a ；b.搅拌下，将混合物a于温度50~80°C下提取，提取时间40~IOOmin得到混合物b ；c.将混合物b离心分离，下层滤渣用体积百分比浓度40~70%、pH值为3~4乙醇溶液反复清洗3次，清洗后的混合物离心分离，分离得到的上清液与混合物b离心分离得到的上清液合并备用得到混合液c ； (4)将混合液c减压浓缩至无醇味，真空干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述乙醇溶液的体积百分比浓度50~60%，所述固液比为1: (7~13)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述微波功率为250~300w，微波辅助提取时间10~20s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(3)中离心转速4000rpm，离心时间10~25min。
【文档编号】C07D311/62GK103923054SQ201410194497
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年5月9日 优先权日:2014年5月9日
【发明者】马冬云, 李耀光, 王晨阳, 张剑, 郭天财 申请人:河南农业大学