一种粗蒽提取系统及提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种粗蒽提取系统，该系统包括：蒽油槽；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接。该发明还公开了利用该系统的粗蒽提取方法，包括步骤：第一结晶步骤：蒽油槽提供100～110℃的蒽油至第一结晶机中，蒽油在70～100分钟内降温至45～50℃进行结晶；第一养晶步骤：结晶蒽油从第一养晶槽顶部输送至底部并继续结晶；第一离心步骤：养晶蒽油在第一离心机中离心得到粗蒽和脱晶蒽油。
【专利说明】一种粗蒽提取系统及提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，尤其涉及一种粗蒽的提取系统和提取方法。
【背景技术】
[0002]粗蒽是以蒽、菲和咔唑等组成的混合物，粗蒽是煤焦油精加工过程中非常重要的中间产品，主要用于提取精蒽、菲和咔唑。
[0003]目前，工业上提取粗蒽的工艺主要为结晶-离心法，但是目前的工艺生产的粗蒽质量不稳定，蒽油在结晶器里停留时间长，约16~24小时，所需要的间歇式结晶机数量多，冷却结晶效率低，生产周期长，且占地面积大，工人劳动强度大，不能实现连续化生产，导致粗蒽的生产效率低下。
【发明内容】
[0004]为此，本发明提出了一种能够解决上述问题或者部分解决上述问题的粗蒽提取系统及提取方法。
[0005]根据本发明的一方面，提供了一种粗蒽提取系统，该系统包括:
[0006]蒽油槽，所述蒽油槽用于盛装和提供蒽油； [0007]第一结晶机，所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接，用于将所述蒽油槽提供的蒽油进行结晶；
[0008]第一养晶槽，所述第一养晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接，供冷却结晶后粗恩晶体停留并继续长大；
[0009]第一离心机,所述第一离心机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接，将养晶后的结晶蒽油分离为粗蒽和脱晶蒽油；
[0010]脱晶蒽油槽，所述脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接，用于接收所述脱晶蒽油。
[0011]可选地，根据本发明的提取系统，该系统进一步包括:
[0012]第二结晶机，所述第二结晶机第一端与所述脱晶蒽油槽第二端连接，用于将所述脱晶蒽油进行二次结晶；
[0013]第二养晶槽，所述第二养晶槽第一端与所述第二结晶机第二端连接，供冷却结晶后晶体停留并继续长大；
[0014]第二离心机，所述第二离心机第一端与所述第二养晶槽第二端连接，将养晶后的脱晶蒽油分离为蒽渣和无渣蒽油；
[0015]蒽渣溶解槽，所述蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，所述蒽渣溶解槽第二端与所述蒽油槽连接，用于将所述蒽渣融化后输送至所述蒽油槽；
[0016]脱渣蒽油槽，所述脱渣蒽油槽第一端与所述第二离心机第三端连接，用于接收所述无渣蒽油。
[0017]可选地，根据本发明的提取系统，其中所述第一结晶机和所述第二结晶机为卧式空心板片连续结晶机。
[0018]可选地，根据本发明的提取系统，其中所述第一离心机和所述第二离心机为卧式刮刀螺旋卸料离心机。
[0019]可选地，根据本发明的提取系统，其中所述第一养晶槽和所述第二养晶槽为柱状圆桶。
[0020]可选地，根据本发明的提取系统，其中所述第一养晶槽和所述第二养晶槽是由圆锥状下半部和圆柱状上半部组成的桶体。
[0021]根据本发明的另一方面，提供了一种粗蒽提取方法，该方法包括:
[0022]提供一种提取系统:
[0023]该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接;第一养晶槽，所述第一养 晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接；第一离心机，所述第一离心机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，所述脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接；
[0024]该方法包括步骤:
[0025]第一结晶步骤:所述蒽油槽提供100~110°C的蒽油至第一结晶机中，所述蒽油在70~100分钟内降温至45~50°C进行结晶；
[0026]第一养晶步骤:结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在25-30r/min的转速下搅拌养晶1-3小时使其继续结晶并长大；
[0027]第一离心步骤:养晶后的蒽油在所述第一离心机中以1000_1200r/min的离心速度离心15-30分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。
[0028]可选地，根据本发明的提取方法，其中第一结晶步骤分三段结晶:
[0029]第一阶段在10~20分钟内从100~110°C冷却至70~80°C ；
[0030]第二阶段在55~70分钟内从70~80°C冷却至55~60°C ；
[0031]第三阶段在5~10分钟内从55~60°C冷却至45~50°C。
[0032]可选地，根据本发明的提取方法，其中，
[0033]该方法提供的系统进一步包括:
[0034]第二结晶机，所述第二结晶机第一端与所述脱晶蒽油槽第二端连接；第二养晶槽，所述第二养晶槽第一端与所述第二结晶机第二端连接；第二离心机，所述第二离心机第一端与所述第二养晶槽第二端连接；蒽渣溶解槽，所述蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，所述蒽渣溶解槽第二端与所述蒽油槽连接；脱渣蒽油槽，所述脱渣蒽油槽第一端与所述第二离心机第三端连接；
[0035]该方法的步骤进一步包括:
[0036]第二结晶步骤:所述脱晶蒽油在第二结晶机中从70~80°C在60~100分钟内冷却至30~35°C进行结晶；
[0037]第二养晶步骤:结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入，在25-30r/min的转速下搅拌养晶1-3小时使其继续结晶并长大；
[0038]第二离心步骤:养晶后的脱晶蒽油以1000-1200r/min的离心速度离心15-30分钟
后得到蒽渣和无渣脱晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。
[0039]可选地，根据本发明的提取方法，其中第二结晶步骤分三段结晶:[0040]第一阶段在5~20分钟内从70~80°C冷却至50~60°C ;
[0041]第二阶段在50~70分钟内从50~60°C冷却至38~45°C ；
[0042]第三阶段在5~10分钟内从38~45°C冷却至30~35°C。
[0043]根据本发明的粗蒽提取系统和提取方法，使粗蒽的提取过程实现连续快速冷却、结晶、养晶和离心分离，不仅可以提高粗蒽的产品质量，而且可以提高粗蒽产品的收率，简化了生产设备和工艺，降低了生产成本，真正的实现了粗蒽的连续化生产，生产周期短，粗蒽的质量稳定，收率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0044]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其它优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。其中在附图中，参考数字之后的字母标记指示多个相同的部件，当泛指这些部件时，将省略其最后的字母标记。在附图中:
[0045]图1示出了根据本发明一种实施方式的提取方法流程图；
[0046]图2示出了根据本发明一种实施方式的提取系统示意图。
【具体实施方式】
[0047]本发明提供了许 多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明具体实现方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
[0048]根据本发明提供的粗蒽提取系统，该系统包括:蒽油槽，蒽油槽用于盛装和提供蒽油；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接，用于将蒽油槽提供的蒽油进行结晶；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接，使结晶后的蒽油继续结晶；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接，将养晶后的蒽油分离为粗蒽和脱晶蒽油；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接，用于接收脱晶蒽油。
[0049]根据本发明的粗蒽提取系统，在第一结晶阶段，经过结晶和养晶后进行离心机进行分离即能提取出合格的粗蒽。蒽油槽具有加热功能，在蒽油槽中将蒽油加热至一定温度，将蒽油泵入第一结晶机。在蒽油槽和第一结晶机之间加装蒽油泵、蒽油泵变频器以及蒽油流量计，从而将蒽油从蒽油槽泵入第一结晶机，通过蒽油流量计测量蒽油的泵入量和泵入速度，通过油泵变频器控制蒽油泵的频率改变蒽油的泵入量和泵入速度，使第一结晶机的容量与第一养晶槽的容量以及第一离心机的离心速度和离心能力相匹配。其中在第一结晶机之后设计第一养晶槽，从而使蒽油有更好的结晶效果，也使结晶后的蒽油不占用结晶机的空间，节约结晶机空间，提闻结晶速度和得到更加优质的粗恩晶体。
[0050]根据本发明的提取系统，该系统进一步包括:第二结晶机，第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二端连接，用于将脱晶蒽油进行二次结晶；第二养晶槽，第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接，供冷却结晶后晶体的停留和继续长大；第二离心机，第二离心机第一端与第二养晶槽第二端连接，将养晶后的脱晶蒽油分离为蒽渣和无渣蒽油；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接，用于将蒽渣融化后输送至蒽油槽；无渣蒽油槽，无渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接，用于接收无洛蒽油。
[0051]根据本发明的提取系统，在经过第一结晶分离后得到了粗蒽和脱晶蒽油，其中脱晶蒽油中还有部分未提取出的蒽和咔唑，为了使粗蒽的收率更高，设计了第二次结晶离心分离处理。同样在脱晶蒽油槽和第二结晶机之间设计蒽油泵、蒽油泵变频器和蒽油流量计来控制脱晶蒽油槽中蒽油泵入第二结晶机的流速和流量，使第二结晶机的容量与第二养晶槽和容量以及第二离心机的离心速度和离心能力相匹配。其中在第二结晶机之后设计第二养晶槽，从而使脱晶蒽油有更好的结晶效果，也使结晶后的蒽油不占用结晶机空间，节约结晶机空间，提高结晶速度和得到更加优质的蒽油晶体。在第二结晶、养晶和离心后，将蒽渣在熔渣槽中加热溶解输送至蒽油槽进行回收利用，进行再次提取处理，提高了粗蒽的收率。
[0052]其中，第一结晶机和第二结晶机优选卧式空心板片连续结晶机。
[0053]用卧式空心板片连续结晶机和养晶槽配合，代替间歇式结晶机，可以将结晶效果提高15~20倍，使粗蒽提取过程实现蒽油连续快速冷却、结晶、养晶以及分离从而得到合格的粗蒽，并且提高了粗蒽产品的收率，简化了生产设备和工艺，成本低，真正的实现了粗蒽的连续化生产，生产周期短，粗蒽的质量稳定，收率高。
[0054]其中，第一离心机和第二离心机优选卧式刮刀螺旋卸料离心机，第一养晶槽和第二养晶槽优选柱状圆桶。第一养晶槽和第二养晶槽优选由圆锥状下半部和圆柱状上半部组成的桶体。
[0055]本发明采用了连续结晶机和养晶槽以及离心机进行一次结晶和二次结晶后回收利用的方法，大大节约了结晶时间，降低了生产成本，提高了提取量。
[0056]根据本发明的另一方面，提供的粗蒽提取方法，该方法是基于上述提取系统得到的。该方法包括:提供一种提取系统:该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接；该方法包括步骤:首先进入第一结晶步骤SllOO:蒽油槽提供100~110°c的蒽油至第一结晶机中，蒽油在70~100分钟内降温至45~50°C进行结晶；然后进入第一养晶步骤S1200:冷却结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在搅拌的作用下继续结晶和晶体的长大；之后进入第一离心步骤S1300:养晶后的蒽油在所述第一离心机中离心得到粗蒽和脱晶蒽油。进行一次结晶对脱晶蒽油不进行回收利用，也能得到产品质量稳定的粗蒽，且粗蒽提取率大大提高和粗蒽提取时间大大降低。
[0057]根据本发明的提取方法，其中第一结晶步骤SllOO分三段结晶:第一阶段在10~20分钟内从100~110°C冷却至70~80°C;第二阶段在55~70分钟内从70~80°C冷却至55~60°C ;第三阶段在5~10分钟内从55~60°C冷却至45~50°C。在结晶第一阶段快速冷却形成晶核，在第二阶段缓慢匀速冷却降温形成更大的晶体控制结晶的质量，在第三阶段快速冷却至更低温度控制结晶收率。
[0058]根据本发明的的提取方法，其中，该方法提供的系统进一步包括:第二结晶机，第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二端连接；第二养晶槽，第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接；第二离心机，第二离心机第一端与第二养晶槽第二端连接；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接；脱渣蒽油槽，脱渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接；该方法的步骤进一步包括:第二结晶步骤S1400:脱晶蒽油在第二结晶机中从70~80°C在70~100分钟内冷却至30~35°C进行结晶；第二养晶步骤S1500:冷却结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入，在搅拌的作用下继续结晶和晶体的长大；第二离心步骤S1600:养晶的脱晶蒽油进行离心处理得到蒽渣和无渣脱晶蒽油，蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。
[0059]根据本发明的提取方法，进行第一结晶步骤后，增加第二结晶处理步骤，进一步回收脱晶蒽油的蒽渣，并将其混入蒽油中进行第一结晶步骤中进行结晶、养晶和离心的循环处理，因此更大幅度的提高粗蒽的提取率。
[0060]根据本发明的提取方法，其中第二结晶步骤S1400分三段结晶:第一阶段在5~20分钟内从70~80°C冷却至50~60°C;第二阶段在50~70分钟内从50~60°C冷却至38~45°C ;第三阶段在5~10分钟内从38~45°C冷却至30~35°C。同理在本阶段中，首先在第一阶段用冷冻水快速冷却形成晶核；在第二阶段用冷冻水缓慢匀速冷却降温形成更大的晶体，控制结晶的质量，在第三阶段快速降温冷却后控制结晶收率，然后进入养晶槽养晶。
[0061]根据本发明的方法和系统，涉及因素较多，可以通过组合各项权利要求的技术方案得到不同的实施例。现通过设计得到的不同的实施例对本发明进行描述，所述实施例仅作为对本发明的说明而不作为对本发明的限制。
[0062]关于本发明提取系统的实施例如下:
[0063]实施例1
[0064]根据本发明的粗蒽提取系统，该系统包括:蒽油槽，蒽油槽用于盛装和提供蒽油；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接，用于将蒽油槽提供的蒽油进行结晶；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接，供蒽油冷却结晶后晶体的停留和继续长大；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接，将养晶后的蒽油晶体离心分离为粗蒽和脱晶蒽油；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接，用于接收脱晶蒽油。第一结晶机优选卧式空心板片连续结晶机；第一离心机优选卧式刮刀螺旋卸料离心机；第一养晶槽优选由圆锥状下半部和圆柱状上半部组成的桶体。
[0065]实施例2
[0066]根据图2示出的本发明的粗蒽提取系统，该系统包括:蒽油槽，蒽油槽用于盛装和提供蒽油；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接，用于将蒽油槽提供的蒽油进行结晶；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接，供蒽油冷却结晶后晶体的停留和继续长大；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接，将养晶后的蒽油分离为粗蒽和脱晶蒽油；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接，用于接收脱晶蒽油；该系统进一步包括:第二结晶机，第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二端连接，用于将脱晶 蒽油进行二次结晶；第二养晶槽，第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接，供冷却结晶后晶体的停留和继续长大；第二离心机，第二离心机第一端与第二养晶槽第二端连接，将养晶后的脱晶蒽油分离为蒽渣和无渣蒽油；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接，用于将蒽渣融化后输送至蒽油槽；无渣蒽油槽，脱渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接，用于接收无渣蒽油。第一结晶机和第二结晶机优选卧式空心板片连续结晶机。第一离心机和第二离心机优选卧式刮刀螺旋卸料离心机。第一养晶槽和第二养晶槽优选由圆锥状下半部和圆柱状上半部组成的桶体。
[0067]根据实施例1中的提取系统可以大大提高提取效率，缩短提取时间，尤其是连续结晶和养晶配合大大缩短提取时间，比普通间歇式的结晶机的结晶效率提高10-15倍。根据实施例2的提取系统，在缩短提取时间和增加产品稳定性的基础上大大提高了回收率。
[0068]关于提取方法的实施例如下:
[0069]实施例3
[0070]根据本发明的粗蒽提取方法，该方法包括:提供一种提取系统:该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接；第一养晶槽，所述第一养晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接；第一离心机，所述第一离心机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，所述脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接；该方法包括步骤:首先进入第一结晶步骤SllOO:蒽油槽提供100°C的蒽油至第一结晶机中，蒽油在70分钟内降温至45°C进行结晶；第一养晶步骤S1200:结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在25r/min的转速下搅拌养晶I小时使其继续结晶并长大；第一离心步骤S1300:养晶后的蒽油在所述第一离心机中以lOOOr/min的离心速度离心15分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油；第一结晶步骤SllOO分三段结晶:第一阶段在10分钟内从100°C冷却至70°C;第二阶段在55分钟内从70°C冷却至55°C;第三阶段在5分钟内从55°C冷却至45°C。
[0071]实施例4
[0072]根据本发明粗蒽提取方法，该方法包括:提供一种提取系统:该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，第一结晶 机第一端与蒽油槽连接；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接；该方法包括步骤:首先进入第一结晶步骤SllOO:蒽油槽提供110°C的蒽油至第一结晶机中，蒽油在100分钟内降温至50°C进行结晶；然后进入第一养晶步骤S1200:结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在30r/min的转速下搅拌养晶3小时使其继续结晶并长大；第一离心步骤S1300:养晶后的蒽油在所述第一离心机中以1200r/min的离心速度离心30分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。其中第一结晶步骤SllOO分三段结晶:第一阶段在20分钟内110°C冷却至80°C;第二阶段在70分钟内从80°C冷却至60°C ;第三阶段在10分钟内从60°C冷却至50°C。
[0073]实施例5
[0074]根据本发明的粗蒽提取方法，该方法包括:提供一种提取系统:该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接；该方法包括步骤:首先进入第一结晶步骤SllOO:蒽油槽提供105°c的蒽油至第一结晶机中，所述蒽油在80分钟内降温至48°C进行结晶；第一养晶步骤S1200:结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在28r/min的转速下搅拌养晶2小时使其继续结晶并长大；第一离心步骤S1300:养晶后的蒽油在所述第一离心机中以1100r/min的离心速度离心20分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。其中第一结晶步骤SllOO分三段结晶:第一阶段在12分钟内从105°C冷却至75°C;第二阶段在60分钟内从75°C冷却至58°C ;第三阶段在8分钟内从58°C冷却至48°C。[0075]根据实施例3-5生产出了符合YB/T5085-2010标准的特级粗蒽，且一次的结晶时间仅需60-100分钟，大大的缩短了粗蒽的提取时间，提取周期，节约了人力物力，降低了生产成本。
[0076]实施例6
[0077]根据图1示出的根据本发明一种实施方式的粗蒽提取方法，该方法包括:提供一种提取系统:该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接；该方法包括步骤:首先进入第一结晶步骤SllOO:蒽油槽提供100°c的蒽油至第一结晶机中，蒽油在70分钟内降温至45°C进行结晶；然后进入第一养晶步骤S1200:结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在25r/min的转速下搅拌I小时使其继续结晶并长大；第一离心步骤S1300:养晶后的蒽油在所述第一离心机中以lOOOr/min的离心速度离心15分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。，其中第一结晶步骤SllOO分三段结晶:第一阶段在10分钟内从100°C冷却至70°C ;第二阶段在55分钟内从70°C冷却至55°C ;第三阶段在5分钟内从55°C冷却至45。。。
[0078]该方法提供的系统进一步包括:第二结晶机，第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二端连接，；第二养晶槽，第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接；第二离心机，第二离心机第一端与第二养晶槽第二端连接；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接；脱渣蒽油槽，脱渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接；该方法的步骤进一步包括:进入第二结晶步骤S1400:脱晶蒽油在第二结晶机中从70°C在60分钟内冷却至30°C进行结晶；然后进入第二养晶步骤S1500:结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入，在25r/min的转速下搅拌养晶I小时使其继续结晶并长大；第二离心步骤S1600:养晶后的脱晶蒽油以1000r/min的离心速度离心15分钟后得到蒽渣和无渣脱晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。其中第二结晶步骤S1400分三段结晶:第一阶段在5分钟内从70°C冷却至50°C;第二阶段在50分钟内从50°C冷却至38°C ;第三阶段在5分钟内从38°C冷却至30°C。
[0079]实施例7
[0080] 根据图1示出的本发明的粗蒽提取方法，该方法包括:提供一种提取系统:该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与第一离心机第二端连接；该方法包括步骤:首先进入第一结晶步骤SllOO:蒽油槽提供110°c的蒽油至第一结晶机中，蒽油在100分钟内降温至50°C进行结晶；然后进入第一养晶步骤S1200:结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在30r/min的转速下搅拌养晶3小时使其继续结晶并长大；第一离心步骤S1300:养晶后的蒽油在所述第一离心机中以1200r/min的离心速度离心30分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。其中第一结晶步骤SllOO分三段结晶:第一阶段在20分钟内从110°C冷却至80°C ;第二阶段70分钟从80°C冷却至60°C ;第三阶段10分钟内从60°C冷却至50°C。该方法提供的系统进一步包括:第二结晶机，第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二端连接；第二养晶槽，第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接；第二离心机，第二离心机第一端与第二养晶槽第二端连接；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接；脱渣蒽油槽，脱渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接；该方法的步骤进一步包括:第二结晶步骤S1400:脱晶蒽油在第二结晶机中从80°C在100分钟内冷却至35°C进行结晶；第二养晶步骤S1500:结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入，在30r/min的转速下搅拌3小时使其继续结晶并长大；第二离心步骤S1600:养晶后的脱晶蒽油以1200r/min的离心速度离心30分钟后得到蒽渣和无渣脱晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。其中第二结晶步骤S1400分三段结晶:第一阶段20分钟从80°C冷却至60°C ;第二阶段70分钟从50~60°C冷却至45°C ;第三阶段10分钟从45°C冷却至35°C。
[0081]实施例8
[0082]根据图1示出的本发明的粗蒽提取方法，该方法包括:提供一种提取系统:该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，第一结晶机第一端与蒽油槽连接；第一养晶槽，第一养晶槽第一端与第一结晶机的第二端连接；第一离心机，第一离心机的第一端与第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接；该方法包括步骤:第一结晶步骤SllOO:蒽油槽提供105°c的蒽油至第一结晶机中，蒽油在80分钟内降温至48°C进行结晶；第一养晶步骤S1200:结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在28r/min的转速下搅拌2小时使其继续结晶并长大；第一离心步骤S1300:养晶后的蒽油在所述第一离心机中以1100r/min的离心速度离心25分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。其中第一结晶步骤SllOO分三段结晶:第一阶段15分钟从105°C冷却至75°C;第二阶段在60分钟内从75°C冷却至58 °C ;第三阶段在5分钟内从58°C冷却至48 °C。
[0083]该方法提供的系统进一步包括:第二结晶机，第二结晶机第一端与脱晶蒽油槽第二端连接，；第二养晶槽，第二养晶槽第一端与第二结晶机第二端连接；第二离心机，第二离心机第一端与第二养晶槽第二端连接；蒽渣溶解槽，蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，蒽渣溶解槽第二端与蒽油槽连接；脱渣蒽油槽，脱渣蒽油槽第一端与第二离心机第三端连接；该方法的步骤进一步包括:第二结晶步骤S1400:所述脱晶蒽油在第二结晶机中从75°C在90分钟内冷却至33°C进行结晶；第二养晶步骤S1500:结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入，在28r/min的转速下搅拌2小时使其继续结晶并长大；第二离心步骤S1600:养晶后的脱晶蒽油以llOOr/min的离心速度离心26分钟后得到蒽渣和无渣脱晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。其中第二结晶步骤S1400分三段结晶:第一阶段在10分钟内从75°C冷却至55°C;第二阶段在70分钟内从55°C冷却至40°C;第三阶段在10分钟内从40°C冷却至33°C。
[0084]根据实施例6-8生产出的提取系统可以大大提高提取效率，缩短提取时间，尤其是连续结晶和养晶配合大大缩短提取时间，比普通间歇式的结晶机的结晶效率提高10-15倍，并且在缩短提取时间和增加产品稳定性的基础上大大提高了回收率。 [0085]对上述实施例中得到的粗蒽和脱晶蒽油成分进行了检测(见表1)，并和根据标准YB/T5085-2010规定特级与实施例制备的粗蒽做了对比。
[0086]表1
【权利要求】
1.一种粗蒽提取系统，该系统包括: 蒽油槽，所述蒽油槽用于盛装和提供蒽油； 第一结晶机，所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接，用于将所述蒽油槽提供的蒽油进行冷却结晶； 第一养晶槽，所述第一养晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接，供冷却结晶后的粗蒽晶体停留并继续长大； 第一离心机，所述第一离心机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接，将养晶后的蒽油分离为粗蒽和脱晶蒽油； 脱晶蒽油槽，所述脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接，用于接收所述脱晶恩油。
2.根据权利要求1所述的提取系统，该系统进一步包括: 第二结晶机，所述第二结晶机第一端与所述脱晶蒽油槽第二端连接，用于将所述脱晶蒽油进行二次冷却结晶； 第二养晶槽，所述第二养晶槽第一端与所述第二结晶机第二端连接，供冷却结晶后的脱晶蒽油晶体停留并继续长大； 第二离心机，所述第二离心机第一端与所述第二养晶槽第二端连接，将养晶后的脱晶蒽油分离为蒽渣和无渣 蒽油； 蒽渣溶解槽，所述蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，所述蒽渣溶解槽第二端与所述蒽油槽连接，用于将所述蒽渣融化后输送至所述蒽油槽； 无渣蒽油槽，所述无渣蒽油槽第一端与所述第二离心机第三端连接，用于接收所述无渣蒽油。
3.根据权利要求1所述的提取系统，其中所述第一结晶机和所述第二结晶机为卧式空心板片连续结晶机。
4.根据权利要求1所述的提取系统，其中所述第一离心机和所述第二离心机为卧式刮刀螺旋卸料离心机。
5.根据权利要求1所述的提取系统，其中所述第一养晶槽和所述第二养晶槽为柱状圆桶。
6.根据权利要求1所述的提取系统，其中所述第一养晶槽和所述第二养晶槽是由圆锥状下半部和圆柱状上半部组成的桶体。
7.—种粗蒽提取方法，该方法包括: 提供一种提取系统: 该系统包括，蒽油槽；第一结晶机，所述第一结晶机第一端与所述蒽油槽连接；第一养晶槽，所述第一养晶槽第一端与所述第一结晶机的第二端连接；第一离心机，所述第一离心机的第一端与所述第一养晶槽第二端连接；脱晶蒽油槽，所述脱晶蒽油槽第一端与所述第一离心机第二端连接； 该方法包括步骤: 第一结晶步骤(SllOO):所述蒽油槽提供100~110°C的蒽油至第一结晶机中，所述蒽油在70~100分钟内降温至45~50°C进行结晶； 第一养晶步骤(S1200):结晶后的蒽油从所述第一养晶槽顶部进入，在25-30r/min的转速下搅拌1-3小时使其继续结晶并长大； 第一离心步骤(S1300):养晶后的蒽油在所述第一离心机中以1000-1200r/min的离心速度离心15-30分钟后得到粗蒽和脱晶蒽油。
8.根据权利要求7所述的提取方法，其中第一结晶步骤(SllOO)分三段结晶: 第一阶段在10~20分钟内从100~110°C冷却至70~80°C ； 第二阶段在55~70分钟内从70~80°C冷却至55~60°C ； 第三阶段在5~10分钟内从55~60°C冷却至45~50°C。
9.根据权利要求7所述的提取方法，其中， 该方法提供的系统进一步包括: 第二结晶机，所述第二结晶机第一端与所述脱晶蒽油槽第二端连接；第二养晶槽，所述第二养晶槽第一端与所述第二结晶机第二端连接；第二离心机，所述第二离心机第一端与所述第二养晶槽第二端连接；蒽渣溶解槽，所述蒽渣溶解槽第一端与第二离心机的第二端连接，所述蒽渣溶解槽第二端与所述蒽油槽连接；脱渣蒽油槽，所述脱渣蒽油槽第一端与所述第二离心机第三端连接； 该方法的步骤进一步包括: 第二结晶步骤(S 1400):所述脱晶蒽油在第二结晶机中从70~80°C在60~100分钟内冷却至30~35°C进行结晶； 第二养晶步骤(S1500):结晶后的脱晶蒽油从所述第二养晶槽顶部进入，在25-30r/min的转速下搅拌1-3小时使其继续结晶并长大； 第二离心步骤(S1600):养晶后的脱晶蒽油以1000-1200r/min的离心速度离心15-30分钟后得到蒽渣和无渣脱晶蒽油，所述蒽渣回收至蒽油槽进行第一次结晶处理。
10.根据权利要求9所述的提取方法，其中第二结晶步骤(S1400)分三段结晶: 第一阶段在5~20分钟内从70~80°C冷却至50~60°C ； 第二阶段在50~70分钟内从50~60°C冷却至38~45°C ； 第三阶段在5~10分钟内从38~45°C冷却至30~35°C。
【文档编号】C07C15/28GK103980085SQ201410213601
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月20日 优先权日:2014年5月20日
【发明者】陈国平, 汪洋, 黄福林, 李成, 张超远 申请人:重庆路洋化工有限公司