一种氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法
【专利摘要】本发明公开了一种氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，将氢溴酸又美沙芬粗品溶解于稀盐酸中，稀盐酸的加入量为氢溴酸又美沙芬粗品质量的3～4倍，溶解后的溶液加入到反应瓶中，常温加热2～3小时后获得反应液；反应液经过常温常压分馏后去除氢溴酸又美沙芬粗品中的轻质杂质组分，控制分馏时间为1～2h，收集蒸馏液后用酸液进行酸洗，调节酸洗后的PH值为5.8～6，随后进行重结晶步骤，设置重结晶步骤的温度为70～80℃，重结晶步骤的时间为2～3h。本发明操作安全简单，方法方便，生产效率高，得到精细氢溴酸右美沙芬的纯度为98.6～99.8%。
【专利说明】一种氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氢溴酸又美沙芬的精制纯化方法，属于化工医药合成纯化领域。【背景技术】
[0002]氢溴酸右美沙芬，又名氢溴酸右甲吗喃、美沙芬为镇咳类非处方药药品，白色或类白色结晶性粉末，无臭，在乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶可抑制延脑咳嗽中枢而产生镇咳作用，包括上呼吸道感染(如感冒和咽炎)、支气管炎等引起的咳嗽。
【权利要求】
1.一种氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，其特征在于:将氢溴酸又美沙芬粗品溶解于稀盐酸中，稀盐酸的加入量为氢溴酸又美沙芬粗品质量的3~4倍，溶解后的溶液加入到反应瓶中，常温加热2~3小时后获得反应液；所述反应液经过常温常压分馏后去除氢溴酸又美沙芬粗品中的轻质杂质组分，控制分馏时间为I~2h，收集蒸馏液后用酸液进行酸洗，调节酸洗后的PH值为5.8~6，随后进行重结晶步骤，设置重结晶步骤的温度为70~80°C，重结晶步骤的时间为2~3h后,得到纯度为98.6~99.8%的精细氢溴酸右美沙芬。
2.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，其特征在于:所述酸洗用的酸液为浓度是千分之一的稀硫酸。
3.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，其特征在于:所述稀盐酸的加入量为氢溴酸又美沙芬粗品质量的3倍。
4.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，其特征在于:所述常温加热时间为2.5小时。
5.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，其特征在于:所述调节酸洗后的PH值为6。
6.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，其特征在于:所述重结晶步骤的温度为70°C。
7.根据权利要求1所述的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，其特征在于:所述重结晶时间为3h。
【文档编号】C07D221/28GK104003936SQ201410218017
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月22日 优先权日:2014年5月22日
【发明者】陈荣, 徐慧, 倪林明 申请人:江苏宝众宝达药业有限公司