二盐基硬脂酸铅的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种二盐基硬脂酸铅的制备工艺，包括如下步骤：步骤一、将黄丹和硬脂酸以3：2的摩尔比加入反应釜中，升温充分反应；步骤二、在反应釜中加入水及促进剂，水为硬脂酸含量的0.2-2%，促进剂为硬脂酸含量的0.2-2%，混合搅拌均匀，充分反应成盐，得到二盐基硬脂酸铅产物；步骤三、将得到的二盐基硬脂酸铅产物采用真空泵除水；步骤四、将除水后的二盐基硬脂酸铅产物成片、包装，得到成品。该二盐基硬脂酸铅的制备工艺直接用黄丹和硬脂酸反应，只需加入少量的水和促进剂，成本较低，加工工艺简单，产品收率高，大大减少了废水量，同时大大提高了生产效率。
【专利说明】二盐基硬脂酸铅的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及热稳定剂制备领域，尤其是一种二盐基硬脂酸铅的制备工艺。
【背景技术】
[0002]热稳定剂是一类能防止或减少聚合物在加工使用过程中受热而发生降解或交联，延长复合材料使用寿命的添加剂。常用的稳定剂按照主要成分分类可分为盐基类、脂肪酸皂类、有机锡化合物、复合型热稳定剂及纯有机化合物类。
[0003]传统工艺制二盐基硬脂酸铅时，需将硬脂酸皂化再和可溶性铅盐复分解反应生成硬脂酸铅，再经轻化成二盐硬酯酸铅，皂化时需8-10倍硬脂酸的水，会产生大量含铅和COD的废水，同时产量很低。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:为了提供一种能够大大减少废水量、提高生产效率、产量高、成本低的二盐基硬脂酸铅的制备工艺。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种二盐基硬脂酸铅的制备工艺，包括如下步骤:
步骤一、将黄丹和硬脂酸以3:2的摩尔比加入反应釜中，升温充分反应；
步骤二、在反应釜中加入水及促进剂，水为硬脂酸含量的0.2-2%，促进剂为硬脂酸含量的0.2-2%，混合搅拌均匀，充分反应成盐，得到二盐基硬脂酸铅产物；
步骤三、将得到的二盐基硬脂酸铅产物采用真空泵除水；
步骤四、将除水后的二盐基硬脂酸铅产物成片、包装，得到成品。
[0006]其中，步骤一中，反应温度为100_120°C，反应时间为0.5-1小时。
[0007]为了提高成盐效率，增加成盐产量，步骤二中，加入水和促进剂后，保持100-120°C，反应0.5-1.0小时，然后降温到100-105°C，反应1-3小时。
[0008]所述促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种的混合物。
[0009]步骤三中，真空除水的时间为0.3-1.0小时。
[0010]本发明的有益效果是:本发明二盐基硬脂酸铅的制备工艺直接用黄丹和硬脂酸反应，只需加入少量的水和促进剂，成本较低，加工工艺简单，产品收率高，大大减少了废水量，同时大大提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0011 ] 现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0012]实施例1:
将黄丹和硬脂酸以3:2的摩尔比加入反应釜中，升温至120°C，反应I小时；然后在反应釜中加入水及氢氧化钠，水为硬脂酸含量的2%，氢氧化钠为硬脂酸含量的2%，混合搅拌均匀，保持120°C，反应I小时，然后降温到100°C，反应3小时，得到二盐基硬脂酸铅；接着将得到的二盐基硬脂酸铅采用水力喷射真空泵除水I小时，关闭真空泵；最后将除水后的二盐基硬脂酸铅在二辊机上成片，包装入库。
[0013]实施例2:
将黄丹和硬脂酸以3:2的摩尔比加入反应釜中，升温至110°C，反应0.5小时；然后在反应釜中加入水、氢氧化钾及三乙醇胺，水为硬脂酸含量的0.2%，氢氧化钾及三乙醇胺的总量为硬脂酸含量的1.5%，混合搅拌均匀，保持110°C，反应0.5小时，然后降温到105°C，反应2小时，得到二盐基硬脂酸铅；接着将得到的二盐基硬脂酸铅采用水力喷射真空泵除水0.5小时，关闭真空泵；最后将除水后的二盐基硬脂酸铅在二辊机上成片，包装入库。
[0014]实施例3:
将黄丹和硬脂酸以3:2的摩尔比加入反应釜中，升温至1001:，反应0.8小时；然后在反应釜中加入水、碳酸钠及碳酸钾，水为硬脂酸含量的1.5%，碳酸钠及碳酸钾总量为硬脂酸含量的1.8%，混合搅拌均匀，保持100°C，反应2.5小时，得到二盐基硬脂酸铅；接着将得到的二盐基硬脂酸铅采用水力喷射真空泵除水0.4小时，关闭真空泵；最后将除水后的二盐基硬脂酸铅在二辊机上成片，包装入库。
[0015]实施例4:
将黄丹和硬脂酸以3:2的摩尔比加入反应釜中，升温至1081:，反应0.6小时；然后在反应釜中加入水及氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸钠，水为硬脂酸含量的1%，氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸钠总量为硬脂酸含量的1%，混合搅拌均匀，升温至115°C，反应0.6小时，然后降温到10(TC，反应2小时，得到二盐基硬脂酸铅；接着将得到的二盐基硬脂酸铅采用水力喷射真空泵除水0.6小时，关闭真空泵；最后将除水后的二盐基硬脂酸铅在二辊机上成片，包装入库。
[0016] 以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【权利要求】
1.一种二盐基硬脂酸铅的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一、将黄丹和硬脂酸以3:2的摩尔比加入反应釜中，升温充分反应； 步骤二、在反应釜中加入水及促进剂，水为硬脂酸含量的0.2-2%，促进剂为硬脂酸含量的0.2-2%，混合搅拌均匀，充分反应成盐，得到二盐基硬脂酸铅产物； 步骤三、将得到的二盐基硬脂酸铅产物采用真空泵除水； 步骤四、将除水后的二盐基硬脂酸铅产物成片、包装，得到成品。
2.如权利要求1所述的二盐基硬脂酸铅的制备工艺，其特征在于，步骤一中，反应温度为100-120°C，反应时间为0.5-1小时。
3.如权利要求1所述的二盐基硬脂酸铅的制备工艺，其特征在于，步骤二中，加入水和促进剂后，保持100-120°C，反应0.5-1.0小时，然后降温到100-105°C，反应1_3小时。
4.如权利要求1所述的二盐基硬脂酸铅的制备工艺，其特征在于，所述促进剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所 述的二盐基硬脂酸铅的制备工艺，其特征在于，步骤三中，真空除水的时间为0.3-1.0小时。
【文档编号】C07C53/126GK103980107SQ201410241234
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年6月3日 优先权日:2014年6月3日
【发明者】严德道, 周腊芳 申请人:江苏联盟化学有限公司