一种分散艳蓝e-4r缩合母液中苯酚的回收方法
【专利摘要】本发明属于环境化工领域，为解决由于分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚含量很高而带来的处理问题，本发明提出一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，缩合母液升温后加入强酸铵盐，然后加入碳酸氢铵调整pH，得到调整母液；将调整母液降温，静置，回收苯酚，该方法能有效处理缩合母液并资源化利用。本发明利用氯化铵等强酸弱碱盐和碳酸氢铵的特殊复配效果，有效除去缩合母液中的亚硝酸盐，并使母液中的苯酚钾(钠)90%以上转化成苯酚，再通过油水分离对苯酚进行回收。
【专利说明】-种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于环境化工领域，尤其是一种含苯酚废液的资源化利用和处理方法。
【背景技术】
[0002] 分散艳蓝E-4R(C. I. Disperse Blue 56)国内俗称分散老蓝，是分散染料中产量最 大的两个蓝色品种之一，并以蒽醌型的分子结构及优良的染色和应用性能在染料行业中占 有一席之地。今年来由于市场上蒽醌供应不足以及染料需求量的增加，分散艳蓝E-4R市场 上显得尤为紧俏。我国是一个分散艳蓝E-4R生产大国，生产路线大多为苯氧基化路线，该 工艺虽比较成熟，但仍存在较多不足之处，特别是污染物排放量大、毒害性大、难处理。如该 路线其中一步为苯酚与1，5_二硝基蒽醌（或1，8_二硝基蒽醌）缩合，由于缩合所用苯酚 较理论量过量较多（一般达30%)，反应结束后母液中残留苯酚较多（以苯酚钾或苯酚钠 的形式存在），母液中苯酚含量（质量）一般能达6?8%。处理苯酚含量如此之高的缩合 母液，一直困扰着各生产厂家。随着环保的要求的提高，处理压力与日俱增，以致生产受限。
[0003] 此缩合母液处理问题今年来国内已有多家染料生产厂家和研究机构进行了研究， 但一直未能有效解决。此母液难处理的关键的因素是其组分的特殊性，缩合反应过程会生 成大量的亚硝酸钾（钠），且含碱量较高，pH达到14左右。若以常规萃取方式提取苯酚，则 需先将母液中和至酸性（PH4?5)，而在中和加酸过程中部分苯酚会被亚硝化生成对亚硝 基苯酚（以钾盐为例，反应见式I)，最终得到
[0004]
【权利要求】
1. 一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征在于，所述的回收方法为以 下步骤： (1) 缩合母液的初级处理：缩合母液升温后加入强酸铵盐，然后加入碳酸氢铵调整PH， 得到调整母液； (2) 分层：将调整母液降温，静置，回收苯酚。
2. 根据权利要求1所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征 在于，所述缩合母液中苯酚的含量为50?80g/L，缩合母液中亚硝酸盐的含量为0. 4? 0.6mol/L〇
3. 根据权利要求1或2所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征 在于，步骤（1)中缩合母液升温至2(T90°C。
4. 根据权利要求1所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征在 于，步骤（1)中强酸铵盐的添加时间为0. 5?2h。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方 法，其特征在于，所述的强酸铵盐选自硫酸铵、氯化铵、磷酸铵中的一种，加入强酸铵盐与缩 合母液中亚硝酸盐的摩尔比为〇. 5?3 :1。
6. 根据权利要求1所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征在 于，步骤（1)中pH调整为疒10。
7. 根据权利要求1或6所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征 在于，碳酸氢铵加入时搅拌保持时间为〇. 5?2h。
8. 根据权利要求1所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征在 于，步骤（2)中，调整母液降温至KT50°C，静置时间为广4h。
9. 根据权利要求1所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征在 于，步骤（1)和步骤（2)之间包括曝气处理：将调整母液转入曝气容器中，抽真空曝气。
10. 根据权利要求9所述的一种分散艳蓝E-4R缩合母液中苯酚的回收方法，其特征在 于，曝气温度为3(T70°C，真空度为-0. 05?-0. lOMpa，曝气时间为l(T50min。
【文档编号】C07C37/055GK104109082SQ201410264331
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】孙岩峰, 冯国仁, 储国军, 陈美芬 申请人:江苏吉华化工有限公司