一种1-甲基环丙烯锂的制备和储存方法
【专利摘要】本发明公开了一种1-甲基环丙烯锂的制备方法，将有机锂和3-卤－2-甲基丙烯在惰性气体或氮气保护下反应，然后加入催化剂和结构调节剂在一定温度下进行反应获得1-甲基环丙烯锂。本发明还公开了一种1-甲基环丙烯锂的储存方法。本发明的目的是提供一种1-甲基环丙烯锂的制备和储存方法。此法原料常见易得，工艺简单，操作容易，反应对于氨基钠要平稳很多，生产成本低，可以大幅度使用推广。
【专利说明】一种1-甲基环丙烯锂的制备和储存方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及离型纸的制备方法，具体涉及一种1-甲基环丙烯锂的制备和储存方 法。
【背景技术】
[0002] 1-mcp因其比较活泼易自聚和被氧化，所以要想使其稳定存在成为一大难题。目前 市场上现主要以环糊精/ 1-mcp包合物出现。而这个吸收过程是很低效的。α -环糊精分 子量为973,而1-mcp分子量为54,即使他们能以1:1的比例全部包合，最终包合物中1-mcp 的含量仅为5. 26%，而实际上我们很难做到100%的包合，市场上普遍是以含量为3. 3%的包 合物出现；包合完成后要对其过滤脱水，还要进行洗涤去除其他杂质。而在这一过程中会因 1-mcp与空气接触而发生氧化或是溢散进入空气。进一步降低了包合率。
[0003] 还有的方法使用有机溶剂吸收1-mcp，而只有少数有机溶剂可以吸收1-mcp，而且 溶解度都不是很高，受环境温度影响很大。而且要想使其在有机溶剂中相对稳定就必须加 入抗氧化剂和阻聚剂，而这两种东西大多以酚类为主，酚类又是可能会引发癌症的化学物 质，所以增加了使用危险，不环保，不健康。而且有机溶剂对水果蔬菜都有负面影响，所以这 种储存方法也有待改进之处。
[0004] 如何简单合成1-mcp，怎样去除1-mcp中的杂质气体，如何使其稳定更长久的保存 住。市场上普遍使用氨基钠和3-氯一 2-甲基丙烯反应，生成一种1-甲基环丙烯钠，而此物 质很不稳定，在反应过程中就形成1-mcp气体溢出。目前很多专利以1-甲基环丙烯锂代替 1- 甲基环丙烯钠，前者稳定性虽然比后者好一点，但是其也很不稳定，所以稳定性问题还需 要进一步解决。
【发明内容】
[0005] 发明目的：针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种1-甲基环丙烯锂的制 备和储存方法。此法原料常见易得，工艺简单，操作容易，反应对于氨基钠要平稳很多，生产 成本低，可以大幅度使用推广。
[0006] 技术方案：为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：一种1-甲基环丙烯锂的 制备方法，将有机锂和3-卤一 2-甲基丙烯在惰性气体或氮气保护下反应，然后加入催化剂 和结构调节剂在一定温度下进行反应获得1-甲基环丙烯锂。有机锂能够引发3-卤代一 2- 甲基丙烯的a消除反应脱去一分子卤化氢成环得到1-甲基环丙烯锂，反应式如下：
【权利要求】
1. 一种1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于，将有机锂和3-卤一 2-甲基丙烯 在惰性气体或氮气保护下反应，然后加入催化剂和结构调节剂在一定温度下进行反应获得 1-甲基环丙烯锂。
2. 根据权利要求1所述的一种1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于，所述有机锂 与3-卤一 2-甲基丙烯得反应摩尔比为1:2。
3. 根据权利要求1所述的一种1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于，所述有机锂 为二异丙基氨基锂，结构调节剂为三乙胺。
4. 根据权利要求1所述的一种1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于，所述3-卤一 2_甲基丙烯为3-氯一 2-甲基丙烯。
5. 根据权利要求1所述的一种1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于，所述结构调 节剂的加入量为3-卤一 2-甲基丙烯质量的3% - 5%。
6. 根据权利要求1所述的一种1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于，所述催化剂 为六甲基二硅氮烷。
7. 权利要求1?6任意一项所述的制备方法制备得到的1-甲基环丙烯锂。
8. 根据权利要求7所述的1-甲基环丙烯锂的储存方法，其特征在于，将蒸馏后的粘稠 固体1-甲基环丙烯锂放入已被加热成为液体的可溶性聚酯中，加入1%的抗氧化剂，迅速 搅拌均匀，冷却后用氮气吹扫后密封，并可放入冰箱中冷藏，以后每半个月检测一次。
【文档编号】C07F1/02GK104086574SQ201410332867
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】范海燕 申请人:滨海维佳化工有限公司