油酸酰胺的常压合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种油酸酰胺的常压合成方法，包括（1）固体酸催化剂的制备：首先将硼酸、磷酸、磷钼酸铵加入水中，加热，搅拌溶解，过滤，制得浸渍液；然后，将ZSM-5分子筛研磨，过筛，干燥，冷却，浸渍在上述浸渍液中，过滤，干燥，高温焙烧得固体酸催化剂；（2）常压催化合成油酸酰胺：以油酸与尿素为原料，以上述固体酸催化剂为催化剂，常压下，进行合成反应，制得油酸酰胺。本发明制备了一种新型固体酸催化剂，并以油酸与尿素为原料，在常压和不太高的温度下，催化合成油酸酰胺，工艺条件温和，安全，成本低，有利于工业化生产，收率高。
【专利说明】油酸酰胺的常压合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种油酸酰胺的常压合成方法。
【背景技术】
[0002] 油酸酰胺是一种重要的长链脂肪酰胺，在物质的界面能形成单分子膜，是一种良 好的非离子型表面活性剂。广泛应用于工程塑料的爽滑剂和抗静电剂、化学药品的功能添 加剂、药物缓释剂、纸张涂层的润滑剂和光泽剂、金属的防绣剂、照相感光材料的助剂等。目 前，工业上油酸酰胺的合成路线有多种，普遍存在反应时间长、反应温度和压力较高、分离 提纯较困难等缺点。其中，脂肪酸与氨合成油酸酰胺需要在高温和较高的压力下进行；油 酰氯与氨反应太激烈，不易控制，并引发副反应；酸酐与氨的反应速度很慢；油酸甲酯与氨 反应也需要高压，而且工艺流程较复杂。因此，研制新的固体酸催化剂，寻找原料来源丰富， 价格低廉，工艺简单，常压催化合成油酸酰胺的新途径具有重要的意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种原料来源丰富，工艺简单、收率高的油酸酰胺的常压 合成方法。
[0004] 本发明的技术解决方案是：
[0005] -种油酸酰胺的常压合成方法，其特征是：包括下列步骤：
[0006] (1)固体酸催化剂的制备：首先将硼酸、磷酸、磷钥酸铵加入水中，加热，搅拌溶 解，过滤，制得浸渍液；然后，将ZSM-5分子筛研磨，过筛，干燥，冷却，浸渍在上述浸渍液中， 过滤，干燥，高温焙烧得固体酸催化剂（型号暂定为JGM2014);
[0007] (2)常压催化合成油酸酰胺：以油酸与尿素为原料，以上述固体酸催化剂为催化 齐?，常压下，进行合成反应，制得油酸酰胺。
[0008] 反应式：
[0009]
【权利要求】
1. 一种油酸酰胺的常压合成方法，其特征是：包括下列步骤： (1) 固体酸催化剂的制备：首先将硼酸、磷酸、磷钥酸铵加入水中，加热，搅拌溶解，过 滤，制得浸渍液；然后，将ZSM-5分子筛研磨，过筛，干燥，冷却，浸渍在上述浸渍液中，过滤， 干燥，高温焙烧得固体酸催化剂； (2) 常压催化合成油酸酰胺：以油酸与尿素为原料，以上述固体酸催化剂为催化剂，常 压下，进行合成反应，制得油酸酰胺。
2. 根据权利要求1所述的油酸酰胺的常压合成方法，其特征是：步骤（2)的具体方法： 在lOOmL的三口烧瓶中，加入5. 68g的油酸，2. 4g的尿素，0. 17g固体酸催化剂，机械搅拌， 加热升温至160°C，反应2h，冷却至100°C左右，加入10%氢氧化钾甲醇溶液和10mL水，调 节溶液的pH值8?9,趁热过滤，除去固体酸催化剂，将滤液转移至250mL三口烧瓶中，加入 20mL无水乙醇和lg活性碳，加热回流40min，趁热过滤，除去活性碳，将滤液转移至250ml 烧杯中，〇°C以下冷却，过滤得粗品；粗品用丙酮重结晶，得白色粉末状固体油酸酰胺，50°C 真空干燥，称重5. lg。
3. 根据权利要求1所述的油酸酰胺的常压合成方法，其特征是：步骤（1)的具体方法 是： A) 浸渍液的配制 将硼酸6. 2g、磷酸29. 4g、磷钥酸铵9. 382g加入250mL水中，加热，搅拌溶解，过滤，制 得乳白色浸渍液； B) 催化剂的制备 将颗粒状ZSM-5分子筛研磨，过筛，取40-60目的分子筛在150°C下干燥1. 5h，冷却 后完全浸没在上述浸渍液中，浸渍24h，过滤后放在坩埚中，60°C下干燥lh，80°C下干燥 lh，100°C下干燥lh，120°C下干燥lh，150°C下干燥5h，然后转移到马弗炉中分别于200°C、 300°C、400°C下焙烧lh，500°C下焙烧2h，冷却至室温后，用坩埚钳取出，筛分，得固体酸催 化剂，密封保存在广口瓶中备用。
【文档编号】C07C231/10GK104193641SQ201410361551
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】姜国民, 江国庆, 顾学芳, 田澍, 詹文毅, 颜瑞, 郭小青 申请人:南通大学