一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，主要包括如下步骤：(1)依次将催化剂、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5-30℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1：0.8～1：1.2，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1：10～1：20；(2)将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；(3)将步骤(2)中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。本发明有益效果体现在：本发明利用三氯氧磷和环氧丙烷作为原料，反应较为充分，有效利用了原料，提高了原料的利用率，且降低了生产成本；利用四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚作为催化剂，使反应速率大大提高，提高了生产效率。
【专利说明】一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学试剂【技术领域】，具体涉及一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]三氯烯丙基磷酸酯，作为一类重要的有机合成中间体，不仅在医药、天然产物的合成中具有重要用途，而且在制备烯丙基酯预聚体、烯丙基酯单体改性其他不饱和聚酯树脂方面也得到了广泛应用。
[0003]现有三氯烯丙基磷酸酯制备较为繁琐，且原料利用率低，副产物多，难以满足工业化生产的要求，因此需要寻找新的三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于克服现有的技术缺陷，提供一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于:主要包括如下步骤:
(1)依次将催化剂、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5-30°C下进行反应，反应完全后得反应液 ；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1: 0.Cl: 1.2，催化剂和助剂:反应溶剂的摩尔比都为1: l(Tl: 20 ；
(2)将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
(3)将步骤(2)中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
[0006]作为优选方式，所述步骤(1)中的反应温度为15~30°C。
[0007]作为优选方式，所述步骤(1)催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚。
[0008]本发明有益效果体现在:
(1)本发明利用三氯氧磷和环氧丙烷作为原料，反应较为充分，有效利用了原料，提高了原料的利用率，且降低了生产成本；
(2)利用四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚作为催化剂，使反应速率大大提高，提高了生产效率。
【具体实施方式】
[0009]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0010]实施例1
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于:主要包括如下步骤:
(I)依次将催化剂四丁基氯化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5°c下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1: 0.8，催化剂和助剂:反应溶剂的摩尔比都为1: 10 ；(2)将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
(3)将步骤(2)中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
[0011]实施例2
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于:主要包括如下步骤:
(1)依次将催化剂四丁基溴化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在10°c下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1: 1.2，催化剂和助剂:反应溶剂的摩尔比都为1: 20 ；
(2)将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
(3)将步骤(2)中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
[0012]实施例3
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于:主要包括如下步骤:
(1)依次将催化剂冠醚、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在15°C下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1: 1，催化剂和助剂:反应溶剂的摩尔比都为1:15;
(2)将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
(3)将步骤(2)中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
[0013]实施例4
一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于:主要包括如下步骤:
(1)依次将催化剂四丁基氯化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在30°C下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1:1.1，催化剂和助剂:反应溶剂的摩尔比都为1: 20 ；
(2)将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；
(3)将步骤(2)中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
[0014]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于:主要包括如下步骤: (1)依次将催化剂、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5-30°C下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1: 0.8~1: 1.2，催化剂和助剂:反应溶剂的摩尔比都为1: 10~1: 20 ; (2)将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液； (3)将步骤(2)中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的反应温度为15~30°C。
3.根据权利要求1所述的一种三氯烯丙基磷酸酯的之制备方法，其特征在于:所述步骤(I)催化剂为四丁基 氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚。
【文档编号】C07F9/09GK104177404SQ201410363989
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年7月26日 优先权日:2014年7月26日
【发明者】王伟英 申请人:宣城市聚源精细化工有限公司