L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明提供了一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，包括以下步骤：在还原反应釜中，进行L-苯甘氨酸还原反应；反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，接收溶剂四氢呋喃；缓慢将物料升温，减压蒸馏回收四氢呋喃，回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。本发明在L-苯甘氨醇还原反应中，在蒸馏四氢呋喃溶剂过程中，采用多级冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低温液氮尾气进行深冷，降低了四氢呋喃溶剂单耗，降低原料成本。四氢呋喃溶剂回收率≥85%，比原来提高大约20%，降低了原料成本，增加产品的市场竞争力。降低生产成本，而且环保节约、安全生产。
【专利说明】L-苯甘氨醇还原反应中四氢映喃溶剂回收方法及装置
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工【技术领域】，特别涉及一种用于L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃 溶剂深冷回收方法。
【背景技术】
[0002] 不对称合成是有机化学中一个极为重要且富有活力的研究领域，在结构和立体化 学复杂的天然产物合成中越来越得到广泛的应用，可采用不同的策略在目标产物中引入新 的手性单元，而手性辅助试剂是一类行之有效的方法。手性恶唑烷酮最初由Evans制备，是 近年来发展起来的一类手性助剂，该试剂具有良好的诱导效果。
[0003] 在所有恶唑烷酮类手性助剂中，（S)-4-苯基-2-恶唑烷酮是研究最为广泛，诱导 效果最好的一种。我们采用了比较先进的路线，从（L)-苯甘氨酸出发，先还原得到L-苯 甘氨醇，然后酰化，关环得（S)-4_苯基-2-恶唑烷酮。在还原反应中，需要采用四氢呋喃溶 剂，价格比较高，沸点比较低，特别是在减压下沸点更低，损失比较大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，以解 决L-苯甘氨醇还原反应中造成的四氢呋喃溶剂损失大的问题。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，包括以下步骤： a. 在还原反应荃中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，进行L-苯甘氨酸还原 反应； b. 反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二 冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，接收溶剂四氢呋喃； c. 缓慢将物料升温，减压蒸馏回收四氢呋喃。
[0006] 回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
[0007] 优选的，步骤b中，在温度在-20°c以下接收溶剂四氢呋喃。
[0008] 优选的，步骤c中，在6(T80°C、-0. 097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢呋喃。
[0009] 本发明的另一个目的是提供一种用于上述的方法的L-苯甘氨醇还原反应中四氢 呋喃溶剂回收装置。
[0010] 一种用于上述方法的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收装置，包括两级 冷凝器，分别为第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的底部设置有进水口，顶部设置有出 水口；第二冷凝器的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气出口；第一冷凝器的顶部连接 到L-苯甘氨醇还原反应的反应釜，第一冷凝器的底部连接有第一接收槽，第一接收槽通过 管道连接到第二冷凝器的顶部，第二冷凝器的底部连接有第二接收槽，第二接收槽连接有 真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均设有一个阀门。
[0011] 冷凝器为不锈钢材质。
[0012] 本发明的有益效果是：本发明在L-苯甘氨醇还原反应中，在蒸馏四氢呋喃溶剂过 程中，采用多级冷凝回收，先用冷水冷凝，再用低温液氮尾气进行深冷，降低了四氢呋喃溶 剂单耗，降低原料成本。四氢呋喃溶剂回收率> 85%，比原来提高大约20%，降低了原料成 本，增加产品的市场竞争力。降低生产成本，而且环保节约、安全生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0013] 图1是本发明的工艺流程图。
[0014] 图中，1-反应釜，2-第一冷凝器，3-第一接收槽，4-第二冷凝器，5-第二接收槽， 6-真空泵。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0016] 实施例1 在2000L的还原反应釜中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，开启搅拌，向还 原釜夹套通冷冻盐水，当料温达22°C后，开始向釜内滴加98%的硫酸，加料时间为2小时，滴 加硫fe完毕后，在30 C保温反应1小时； 反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷 凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，在温度在_20°C以下接收溶剂四氢呋喃； 缓慢将物料升温，在60°C、-0. 097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢呋喃，回收的四氢呋 喃可以直接套用到下一批。
[0017] 实施例2 在2000L的还原反应釜中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，开启搅拌，向还 原釜夹套通冷冻盐水，当料温达22°C后，开始向釜内滴加98%的硫酸，加料时间为2小时， 滴加硫酸完毕后，在30°C保温反应1小时；反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系 统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，在温度在_25°C 以下接收溶剂四氢呋喃；缓慢将物料升温，在80°C、-0. 097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢 呋喃，回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
[0018] 实施例3 在2000L的还原反应釜中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，开启搅拌，向还 原釜夹套通冷冻盐水，当料温达22°C后，开始向釜内滴加98%的硫酸，加料时间为2小时， 滴加硫酸完毕后，在30°C保温反应1小时；反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系 统，在第一冷凝器中通入水，在第二冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，在温度在_30°C 以下接收溶剂四氢呋喃；缓慢将物料升温，在70°C、-0. 097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢 呋喃，回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
[0019] 实施例4 如图1所示，本发明的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收系统，包括两级 冷凝器，分别为第一冷凝器2和第二冷凝器4,第一冷凝器2的底部设置有进水口，顶部设置 有出水口；第二冷凝器4的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气出口。第一冷凝器2的顶 部连接到L-苯甘氨醇还原反应的反应釜1，第一冷凝器2的底部连接有第一接收槽3,第一 接收槽通过管道连接到第二冷凝器4的顶部，第二冷凝器4的底部连接有第二接收槽5,第 二接收槽5连接有真空泵6。第一接收槽3和第二底接收槽5的底部均设有一个阀门。冷 凝器为不锈钢材质。
【权利要求】
1. 一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，其特征在于：包括以下步骤： a. 在还原反应荃中，加入溶剂四氢呋喃、硼氢化钠、L-苯甘氨酸，进行L-苯甘氨酸还原 反应； b. 反应完毕后，打开串联的两级冷凝器的冷却水系统，在第一冷凝器中通入水，在第二 冷凝器中通入低温液氮尾气，进行深冷，接收溶剂四氢呋喃； c. 缓慢将物料升温，减压蒸馏回收四氢呋喃。
2. 如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，其特征在于： 回收的四氢呋喃可以直接套用到下一批。
3. 如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，其特征在于： 步骤b中，在温度在-20°C以下接收溶剂四氢呋喃。
4. 如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回收方法，其特征在于： 步骤c中，在6(T80°C、-0. 097MPa的条件下减压蒸馏回收四氢呋喃。
5. -种用于权利要求1-4任一所述的方法的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂回 收装置，其特征在于：包括两级冷凝器，分别为第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器的底 部设置有进水口，顶部设置有出水口；第二冷凝器的底部设置有液氮入口，顶部设置有氮气 出口；第一冷凝器的顶部连接到L-苯甘氨醇还原反应的反应釜，第一冷凝器的底部连接有 第一接收槽，第一接收槽通过管道连接到第二冷凝器的顶部，第二冷凝器的底部连接有第 二接收槽，第二接收槽连接有真空泵；第一接收槽和第二底接收槽的底部均设有一个阀门。
6. 如权利要求5所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收装置，其特征在 于：冷凝器为不锈钢材质。
【文档编号】C07D263/22GK104151258SQ201410421387
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月26日 优先权日:2014年8月26日
【发明者】姜明, 许陈兵, 鲍烨华, 李凯, 顾理群, 鲍甜甜, 张玲丽 申请人:江苏万年长药业有限公司