一种丁酰乳酸丁酯生产中产生的废弃物的处理方法
【专利摘要】一种丁酰乳酸丁酯生产中产生的废弃物的处理方法，涉及香精制备【技术领域】，通过分别处理前馏分、后馏分后，得到成品和相应的原料，进行二次加工。本发明的有益效果是：本发明解决丁酰乳酸丁酯生产过程中所产生的大量废弃物，不仅可以提取出乙酸异戊酯产品，同时还可以提取乳酸丁酯和丁酸酐原料进行二次反应制备丁酰乳酸丁酯，充分的使得废弃物变废为宝，提高资源综合利用率，同时处理方式简单，方法合理。
【专利说明】一种丁酰乳酸丁酯生产中产生的废弃物的处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及香料制备【技术领域】，具体涉及一种丁酰乳酸丁酯生产中产生的废弃物的处理方法。
【背景技术】
[0002]香料是由人工模仿水果和天然香料气味而合成的浓缩芳香油。多用于制造食品，化妆品和卷烟等，食用香精是参照天然食品的香味，采用天然和天然等同香料、合成香料经精心调配而成具有天然风味的各种香型的香精。包括水果类水质和油质、奶类、家禽类、肉类、蔬菜类、坚果类、蜜饯类、乳化类以及酒类等各种香精，适用于饮料、饼干、糕点、冷冻食品、糖果、调味料、乳制品、罐头、酒等食品中，丁酰乳酸丁酯是一种无色液体，其具有柔和的奶油和烤面包香气。闪点100°C，lml样品溶于3mL70%乙醇，溶于丙二醇和大多数非挥发性油，难溶于水和甘油，天然等同香料和人造香料，因此是目前市场上多用的一款香料，然而丁酰乳酸丁酯在制备的过程中，会产生大量的废弃物，这些废弃物直接排放不仅会造成环境的污染，同时废弃物中所含有的大量丁酸、乳酸丁酯和丁酰乳酸丁酯也直接排放，较为浪费。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作方便，可节约能源且环保无污染的生产丁酰乳酸丁酯产生废弃物综合处理利用方法。
[0004]一种丁酰乳酸丁酯生产中产生的废弃物的处理方法，其特征在于:方法步骤如下:
[0005](一)前馏分的处理
[0006]I)选用一具有高效分离功能的分馏塔，将前馏分中的丁酸、乳酸丁酯和丁酰乳酸丁酯的混合液全部泵入分馏塔内；
[0007]2)对分馏塔进行减压至20mmhg，开始加热；
[0008]3)当气温为73°C时，回流比设定为1:2，开始收集丁酸组分，当气温达80°C时，回流比改为12:1，丁酸收集结束；
[0009]4)当气温为82°C时，回流比设定为1:2，开始收集乳酸丁酯组分，当气温达102°C时，回流比改为12:1，乳酸丁酯收集结束；
[0010]5)当气温为107°C时，回流比设为1:9，开始收集丁酰乳酸丁酯组分，当气温升至180°C时，丁酰乳酸丁酯收集结束；
[0011]6)将内部不能馏出的釜底液体进行冷却，放入专用收集容器，进行沉淀，用400目滤网去除微量的碳化部分得到的液体产物送饲料厂作为动物饲料；
[0012]7)将步骤3)收集到的丁酸组分与醋酸酐按照1:0.65质量百分比加入反应釜，脱出副产物乙酸后得丁酸酐；
[0013]8)将步骤7)中副产物乙酸与异戊醇按照1:0.75质量百分比混合进行反应，脱去副产物水以后，得到产品乙酸异戊酯；
[0014]9)将步骤4)收集到的乳酸丁酯组分与步骤7)收集到的丁酸酐组分以1:1的质量百分比加入反应釜，合成丁酰乳酸丁酯；
[0015](二)后馏分的处理方法
[0016]I)选用一带有搅拌装置的反应釜，将后馏分液体全部泵入反应釜中，开启搅拌；
[0017]2)选用15%碳酸钠溶液，滴加至步骤I)中的反应釜中，直至反应釜中溶液的pH=8时候,停止滴加,持续搅拌30min,停止搅拌,静置60min ；
[0018]3)待上述步骤2)静置结束后，将反应釜中下层水溶液放去，收集上层油状液体；
[0019]4)选用一分馏塔，将上述步骤3)中的油状液体泵入分馏塔中，除去水分后，当气温107°C，减压至20mmHg时收集丁酰乳酸丁酯组分。
[0020]本发明的有益效果是:本发明解决丁酰乳酸丁酯生产过程中所产生的大量废弃物，不仅可以提取出乙酸异戊酯产品，同时还可以提取乳酸丁酯和丁酸酐原料进行二次反应制备丁酰乳酸丁酯，充分的使得废弃物变废为宝，提高资源综合利用率，同时处理方式简单，方法合理。
【具体实施方式】
[0021]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0022]实施例1
[0023]一种丁酰乳酸丁酯生产中产生的废弃物的处理方法，方法步骤如下:
[0024](一)前馏分的处理
[0025]I)选用一具有高效分离功能的分馏塔，将前馏分中的丁酸、乳酸丁酯和丁酰乳酸丁酯的混合液全部泵入分馏塔内；
[0026]2)对分馏塔进行减压至20mmhg，开始加热；
[0027]3)当气温为73°C时，回流比设定为1:2，开始收集丁酸组分，当气温达80°C时，回流比改为12:1，丁酸收集结束；
[0028]4)当气温为82°C时，回流比设定为1:2，开始收集乳酸丁酯组分，当气温达102°C时，回流比改为12:1，乳酸丁酯收集结束；
[0029]5)当气温为107°C时，回流比设为1:9，开始收集丁酰乳酸丁酯组分，当气温升至180°C时，丁酰乳酸丁酯收集结束；
[0030]6)将内部不能馏出的釜底液体进行冷却，放入专用收集容器，进行沉淀，用400目滤网去除微量的碳化部分得到的液体产物送饲料厂作为动物饲料；
[0031]7)将步骤3)收集到的丁酸组分与醋酸酐按照1:0.65质量百分比加入反应釜，脱出副产物乙酸后得丁酸酐；
[0032]8)将步骤7)中副产物乙酸与异戊醇按照1:0.75质量百分比混合进行反应，脱去副产物水以后，得到产品乙酸异戊酯；
[0033]9)将步骤4)收集到的乳酸丁酯组分与步骤7)收集到的丁酸酐组分以1:1的质量百分比加入反应釜，合成丁酰乳酸丁酯；
[0034](二)后馏分的处理方法
[0035]I)选用一带有搅拌装置的反应釜，将后馏分液体全部泵入反应釜中，开启搅拌；
[0036]2)选用15%碳酸钠溶液，滴加至步骤I)中的反应釜中，直至反应釜中溶液的pH=8时候,停止滴加,持续搅拌30min,停止搅拌,静置60min ；
[0037]3)待上述步骤2)静置结束后，将反应釜中下层水溶液放去，收集上层油状液体；
[0038]4)选用一分馏塔，将上述步骤3)中的油状液体泵入分馏塔中，除去水分后，当气温107°C，减压至20mmHg时收集丁酰乳酸丁酯组分。
[0039]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种丁酰乳酸丁酯生产中产生的废弃物的处理方法，其特征在于:方法步骤如下: (一)前懼分的处理 1)选用一具有高效分离功能的分馏塔，将前馏分中的丁酸、乳酸丁酯和丁酰乳酸丁酯的混合液全部泵入分馏塔内； 2)对分馏塔进行减压至20mmhg，开始加热； 3)当气温为73°C时，回流比设定为1:2，开始收集丁酸组分，当气温达80°C时，回流比改为12:1，丁酸收集结束； 4)当气温为82°C时，回流比设定为1:2，开始收集乳酸丁酯组分，当气温达102°C时，回流比改为12:1，乳酸丁酯收集结束； 5)当气温为107°C时，回流比设为1:9，开始收集丁酰乳酸丁酯组分，当气温升至180°C时，丁酰乳酸丁酯收集结束； 6)将内部不能馏出的釜底液体进行冷却，放入专用收集容器，进行沉淀，用400目滤网去除微量的碳化部分得到的液体产物送饲料厂作为动物饲料； 7)将步骤3)收集到的丁酸组分与醋酸酐按照1:0.65质量百分比加入反应釜，脱出副产物乙酸后得丁酸酐； 8)将步骤7)中副产物乙酸与异戊醇按照1:0.75质量百分比混合进行反应，脱去副产物水以后，得到产品乙酸异戊酯； 9)将步骤4)收集到的乳酸丁酯组分与步骤7)收集到的丁酸酐组分以1:1的质量百分比加入反应釜，合成丁酰乳酸丁酯； (二)后馏分的处理方法 1)选用一带有搅拌装置的反应釜，将后馏分液体全部泵入反应釜中，开启搅拌； 2)选用15%碳酸钠溶液，滴加至步骤I)中的反应釜中，直至反应釜中溶液的pH= 8时候，停止滴加，持续搅拌30min,停止搅拌,静置60min ； 3)待上述步骤2)静置结束后，将反应釜中下层水溶液放去，收集上层油状液体； 4)选用一分馏塔，将上述步骤3)中的油状液体泵入分馏塔中，除去水分后，当气温107°C，减压至20mmHg时收集丁酰乳酸丁酯组分。
【文档编号】C07C67/08GK104311416SQ201410445568
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月3日 优先权日:2014年9月3日
【发明者】杨登林, 张亚楠, 赵宝, 顾佳敏 申请人:安徽中草香料有限公司