三甲基铟工业化提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种三甲基铟工业化提纯方法，包括如下步骤：在惰性气氛保护的反应器中加入三甲基铟·醚配合物，然后加入环烷烃CnH2n(n≥6)进行反应，反应体系的温度保持在30～100℃，滴加过程中，被解离的醚经冷凝器冷却直接接收在接收罐中，实现醚与三甲基铟的完全解离；本发明方法所选试剂为常规试剂，价廉且易得，反应过程平和，无安全隐患，而且随着醚不断从反应体系中分离，提高了醚解离的效率。反应没有废弃物，降低成本,而且对环境无任何污染。
【专利说明】三甲基铟工业化提纯方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及工业化提纯领域，尤其涉及一种三甲基铟的工业化纯化方法。
【背景技术】
[0002] 磷化铟半导体材料具有电子极限漂移速度高，抗辐射，导热好的优点，与砷化镓材 料相比，具有击穿电场、热导率、电子平均速度高的特点。磷化铟半导体材料具有宽禁带结 构，用这种材料制作的器件，能够放大更高频率、更短波长的信号。磷化铟是一种比砷化镓 更先进的半导体材料。推动卫星通信业向更高频段发展。
[0003] 磷化铟在光纤制造、毫米波甚至无线应用方面明显的显示出较砷化镓更优的性 能，而这些有点事的磷化铟与其他材料拉开距离，从而最终替代砷化镓成为化合物半导体 技术的最佳选择。在光纤通信领域，只有磷化铟半导体技术能将光探测器和激光器与其他 模拟和混合信号功能集成到同一基底上，具有高集成度和低价位的优点，使得光器件实现 重大突破。在无线领域，磷化铟放大器在许多方面都有很大改进。
[0004] 三甲基铟是金属有机化学气相沉积（M0CVD)工艺外延生长磷化铟的关键原材料。 目前有关三甲基铟纯化方法的报道虽有一些，常用的纯化方法有：1、用三甲基铟·醚配合 物与经无水处理的苯作用，解离出三甲基铟?醚配合物中的醚，然后再经减压精馏得高纯度 三甲基铟。由于苯的毒性很大，同时需要量又大，势必给操作人员安全及环境保护带来隐 患；2、用三甲基铟?醚配合物和Ν，Ν，Ν'，Ν' -四甲基-4, 4' -二氨基二苯甲烷形成新的配体， 解离出醚，再解配、减压精馏得高纯三甲基铟，由于Ν，Ν，Ν'，Ν' -四甲基-4, 4' -二氨基二苯 甲烷为非常规试剂，不易获得，而且其操作过程也比较繁琐，所以也不太适合用于工业化纯 化。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种三甲基铟工业化提纯方法，以解决三甲基铟工业化提纯 操作过程麻烦，成本较高的问题。
[0006] 为了解决上述问题，本发明提供了一种三甲基铟工业化提纯方法，包括以下步骤： 在惰性气氛保护的反应器中加入三甲基铟?醚配合物，在搅拌的条件下然后加入环烷烃 CnH2>彡6)进行反应，反应体系的温度保持在30?100°C，力口入过程中被解离的醚经过冷 凝器冷却收集在接收罐中，解离出醚的三甲基铟经减压精馏得高纯度三甲基铟。
[0007] 进一步改进在于：所述三甲基铟?醚配合物中的醚选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚或 甲基四氢呋喃，优选乙醚。
[0008] 进一步改进在于：所述环烷烃CnH2n (η彡6)选自环己烷或环辛烷。
[0009] 进一步改进在于：所述环烷烃CnH2n (η彡6)与三甲基铟的摩尔比为1?5 : 1。
[0010] 进一步改进在于：所述环烷烃CnH2n (η > 6)的滴加速度控制在维持体系温度为 30 ?100。。。
[0011] 进一步改进在于：所述减压精馏，精馏压力为80?200mmHg，精馏温度为80°C? 15(TC。
[0012] 进一步改进在于：所述惰性气氛是高纯氮气气氛或高纯氩气气氛。
[0013] 本发明的有益效果是：1、所选试剂为常规试剂，非常容易得到，同时价格便宜；2、 所选试剂无毒性，保证了操作人员安全；3、反应过程比较平和，没有安全隐患；4、醚解离效 率很高，环烷烃CnH2n(η > 6)可重复使用，没有废弃物，对环境无污染。
【具体实施方式】
[0014] 为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，本实施例 仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
[0015] 实施例1 在惰性气氛下，在反应釜中加入2500克三甲基铟?乙醚配合物，在搅拌条件下，向反应 釜中滴加环己烷3000克，控制滴加的速率保持温度在70°C之间，滴加过程中收集解离出的 乙醚。乙醚完全解离后，经减压精馏(精馏压力为150mmHg，精馏温度为110°C)，得高纯三甲 基铟1590克，以三甲基铟为计算基准，产率93. 0%。
[0016] 实施例2 在惰性气氛下，在反应釜中加入2500克三甲基镓，在搅拌条件下，向反应釜中滴加环 己烷1500克，控制滴加的速率保持温度在70°C之间，滴加过程中收集解离出的乙醚。乙醚 完全解离后，经减压精馏(精馏压力为150mmHg，精馏温度为110°C)，得高纯三甲基铟1540 克，以三甲基镓为计算基准，产率90. 1%。
[0017] 实施例3 在惰性气氛下，在反应釜中加入2500克三甲基铟?乙醚配合物，在搅拌条件下，向反应 釜中滴加环辛烷2800克，控制滴加的速率保持温度在70°C之间，滴加过程中收集解离出的 乙醚。乙醚完全解离后，经减压精馏(精馏压力为150mmHg，精馏温度为110°C)，得高纯三甲 基铟1520克，以三甲基铟为计算基准，产率89. 0%。
[0018] 实施例4 在惰性气氛下，在反应釜中加入2500克三甲基铟?乙醚配合物，在搅拌条件下，向反应 釜中滴加环辛烷1700克，控制滴加的速率保持温度在70°C之间，滴加过程中收集解离出的 乙醚。乙醚完全解离后，经减压精馏(精馏压力为150mmHg，精馏温度为110°C)，得高纯三甲 基铟1400克，以三甲基铟为计算基准，产率81. 9%。
[0019] 发明工艺中，反应及解离醚的条件平稳，易于控制，与常规的用苯或Ν，Ν，Ν'，Ν' -四 甲基-4, 4' -二氨基二苯甲烷纯化三甲基铟相比，具有原料安全稳定、容易得到、价格便宜、 解离效率高等优势。总产率可达到90%以上。，环烷烃CnH2n(η彡6)无毒、可以重复使用、 不会产生任何废弃物，特别适合于工业化纯化。
【权利要求】
1. 一种三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：在惰性气氛保护的反 应器中加入三甲基铟?醚配合物，在搅拌的条件下然后加入环烷烃C nH2n(η > 6)进行反应， 反应体系的温度保持在30?100°C，加入过程中被解离的醚经过冷凝器冷却收集在接收罐 中，解离出醚的三甲基铟经减压精馏得高纯度三甲基铟。
2. 如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于：所述三甲基铟?醚配 合物中的醚选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚或甲基四氢呋喃。
3. 如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于：所述环烷烃 CnH2n(n > 6)选自环己烷或环辛烷。
4. 如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于：所述环烷烃 CnH2n(n彡6)与三甲基铟的摩尔比为1?5 : 1。
5. 如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于：所述环烷烃 CnH2n(n彡6)的滴加速度控制在维持体系温度为30?100°C。
6. 如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于：所述减压精馏，精馏压 力为80?200mmHg，精馏温度为80°C?150°C。
7. 如权利要求1所述的三甲基铟工业化提纯方法，其特征在于：所述惰性气氛是高纯 氮气气氛或高纯氩气气氛。
【文档编号】C07F5/00GK104193773SQ201410450769
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月5日 优先权日:2014年9月5日
【发明者】曹季, 徐昕 申请人:安徽亚格盛电子新材料有限公司