降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置及方法
【专利摘要】本发明公开了一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置及方法，包括脱氯器、加压循环泵和分离器，脱氯器底侧部与补水管路、输送水解物管路相连，加压循环泵进口与储槽相连，出口与脱氯器底部相连，分离器侧部进口通过管路与脱氯器出口管路相连，分离器顶部与外送水解物管路相连，底部与外送洗涤水管路相连，分离器进口管路与压力输送泵出口管路相连，采用混合组件使水解物和洗涤水两种互不相容的介质能够达到充分混合，从而使水解物油中的氯离子更加容易与洗涤水接触，增加洗涤效果，达到脱除水解物油中氯离子的作用，从微观角度来看，油水混合状态属于微米级的，因而可大大增加油水接触的机率，提高反应传质效率。
【专利说明】降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机硅行业制备硅氧烷技术，尤其是一种降低二甲基二氯硅烷水解物 中氯离子含量的装置及方法。
【背景技术】
[0002] 有机硅行业中降低二甲基二氯硅烷水解物中残余氯离子含量的方法主要有碱中 和法、水蒸气处理法及吸附处理法等。目前，国内外最常用的方法是碱中和法，其工艺内容 为：将二甲基二氯硅烷粗水解物和被加热至一定温度的碱液按一定比例连续加入中和釜 内，在搅拌下使水解物中的残留氯与碱进行中和反应，从而降低残留氯的含量，中和后水解 物及碱水在重力作用下实现分层；此种工艺，油相和水相的混合好坏直接影响中和效果，目 前尚无法保证油、水相的均匀分布，获得均相液/液混合物，并且废水排放量大，同时，无法 保证水解物中不含盐。鉴于碱中和法的缺点，国外研究出水蒸气处理法，其工艺为：使二甲 粗水解物从塔顶进入填充塔或汽提塔，与塔下部通入的110-160°c的水蒸气逆流接触，将塔 顶及塔釜得到的硅氧烷合并，供下一塔的塔顶进料或用碱中和使用；该方法的缺点是：由 于采用高温操作，很难稳定和控制二甲水解物的黏度。另一种方法为吸附法，即将水解物通 过多孔材料（如沉淀法二氧化硅、玻璃纤维等）分离出酸性水相，获得残余氯较低的水解 物，但采用此方法可能引入一些无法除掉的机械杂质，且在连续化方面存在一定的问题。专 利文献103429602A中提出了使用阴离子交换树脂进行吸附脱氯技术，经了解及实验论证， 脱氯效果较好，但树脂再生运行费用较高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种降低二甲基二氯硅烷水解 物中氯离子含量的装置及方法，不仅提高水解物的质量，同时也减少了废水处理量。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
[0005] -种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，包括脱氯器、加压循环泵 和分离器，其中，所述脱氯器底侧部与补水管路、输送水解物管路相连，所述加压循环泵进 口通过管路与储槽相连，所述加压循环泵出口通过管路与脱氯器底部相连，所述分离器侧 部进口通过管路与脱氯器出口管路相连，所述分离器顶部与外送水解物管路相连，所述分 离器底部与外送洗涤水管路相连，所述分离器内部填装耐酸腐蚀内件和填料层。
[0006] 所述脱盐水是指将所含易于除去的强电解质除去或减少到一定程度的水，其中的 剩余含盐量为1?5晕克/升。
[0007] 所述补水管路和输送水解物管路位于脱氯器的同侧，且补水管路位于输送水解物 管路的上侧。
[0008] 所述耐酸腐蚀内件上内置微孔。
[0009] 所述填料层为表面活性剂。
[0010] 所述输送水解物管路上依次安装有流量计和水解物管路控制阀。
[0011] 所述补水管路上依次安装有流量计和补水管路控制阀。
[0012] 所述加压输送泵出口与脱氯器设备底部进口相连的管路上依次安装有流量计和 管路控制阀。
[0013] 本发明还提供了一种利用上述装置降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的 方法，方法为：将二甲基二氯硅烷水解物和脱盐水分别经输送水解物管路、补水管路进入脱 氯器，按照体积比（1-8) :1的比例混合，进行洗涤，得混合液，一部分进入储槽，一部分进入 分离器进行油水分离，储槽内混合液经循环加压泵重新进入脱氯器循环洗涤，经分离器分 离后，外送水解物管路中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量低于3ppm。
[0014] 所述水解物在脱氯器中混合洗涤的时间10_30min。
[0015] 所述洗涤温度为70-80°C。
[0016] 本发明的有益效果是，
[0017] 1.本申请采用脱氯器以及耐腐蚀内件使水解物和洗涤水两种互不相容的介质能 够按照一定比例达到充分混合，从而使水解物油中的氯离子更加容易与洗涤水接触，增加 洗涤效果，达到脱除水解物油中氯离子的作用，从微观角度来看，油水混合状态属于微米级 的，因而可大大增加油水接触的机率，提高反应传质效率；
[0018] 2.本申请的方法，可以有效降低水解物硅氧烷中氯离子含量；且可以减少洗涤水 量；因氯离子含量降低，可以减少后续系统裂解单元的辅料氢氧化钾的消耗量，且能够提高 产品DMC的质量，提高市场竞争力。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1是本发明结构示意图；
[0020] 其中1.补水管路，2.输送水解物管路，3.脱氯器，4.加压循环泵，5.分离器，6.外 送水解物管路，7.外送洗涤水管路，8.储槽。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0022] 实施例1 :
[0023] -种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，包括脱氯器3、加压循环泵 4和分离5器，其中，所述脱氯器3底侧部与补水管路1、输送水解物管路2相连，所述加压 循环泵4进口通过管路与储槽8相连，所述加压循环泵4出口通过管路与脱氯器3底部相 连，所述分离器5侧部进口通过管路与脱氯器3出口管路相连，所述分离器5顶部与外送水 解物管路6相连，所述分离器5底部与外送洗涤水管路7相连，所述分离器5内部填装耐酸 腐蚀内件和填料层。
[0024] 所述补水管路1和输送水解物管路2位于脱氯器3的同侧，且补水管路1位于输 送水解物管路2的上侧。
[0025] 所述耐酸腐蚀内件上内置微孔。
[0026] 所述填料层为表面活性剂。
[0027] 所述输送水解物管路2上依次安装有流量计和水解物管路控制阀。
[0028] 所述补水管路1上依次安装有流量计和补水管路控制阀。
[0029] 所述加压输送泵4出口与脱氯器3设备底部进口相连的管路上依次安装有流量计 和管路控制阀。
[0030] 将2L二甲基硅氧烷水解物与2L经过加热后的脱盐水分别经输送水解物管路2、 补水管路1连续进入脱氯器3,进行洗涤，得混合液，水洗温度控制在70°C，经过循环洗涤后 30分钟后，一部分进入储槽8, 一部分进入分离器5进行油水分离，经分离器5分离后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量经过测定，氯根含量由原来15. 3ppm降低 至 2. lppm。
[0031] 实施例2:
[0032] -种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，同实施例1。
[0033] 将4L二甲基硅氧烷水解物与2L经过加热后的脱盐水分别经输送水解物管路2、 补水管路1连续进入脱氯器3,进行洗涤，得混合液，水洗温度控制在75°C，经过循环洗涤后 20分钟后，一部分进入储槽8, 一部分进入分离器5进行油水分离，经分离器5分离后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量经过测定，氯根含量由原来15. 3ppm降低 至 2. 3ppm。
[0034] 实施例3 :
[0035] -种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，同实施例1。
[0036] 将IOL二甲基硅氧烷水解物与2L经过加热后的脱盐水分别经输送水解物管路2、 补水管路1连续进入脱氯器3,进行洗涤，得混合液，水洗温度控制在80°C，经过循环洗涤后 10分钟后，一部分进入储槽8, 一部分进入分离器5进行油水分离，经分离器5分离后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量经过测定，氯根含量由原来15. 3ppm降低 至 2. 5ppm〇
[0037] 实例 4 :
[0038] -种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，同实施例1。
[0039] 将16L二甲基硅氧烷水解物与2L经过加热后的脱盐水分别经输送水解物管路2、 补水管路1连续进入脱氯器3,进行洗涤，得混合液，水洗温度控制在70°C，经过循环洗涤后 10分钟后，一部分进入储槽8, 一部分进入分离器5进行油水分离，经分离器5分离后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量经过测定，氯根含量由原来15. 3ppm降低 至 2. 9ppm。
[0040] 表1实施例1-4结果表
【权利要求】
1. 一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，其特征是，包括脱氯器、加压 循环泵和分离器，其中，所述脱氯器底侧部与补水管路、输送水解物管路相连，所述加压循 环泵进口通过管路与储槽相连，所述加压循环泵出口通过管路与脱氯器底部相连，所述分 离器侧部进口通过管路与脱氯器出口管路相连，所述分离器顶部与外送水解物管路相连， 所述分离器底部与外送洗涤水管路相连，所述分离器内部填装耐酸腐蚀内件和填料层。
2. 如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，其特征 是，所述补水管路和输送水解物管路位于脱氯器的同侧，且补水管路位于输送水解物管路 的上侧。
3. 如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，其特征 是，所述耐酸腐蚀内件上内置微孔。
4. 如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，其特征 是，所述填料层为表面活性剂。
5. 如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，其特征 是，所述输送水解物管路上依次安装有流量计和水解物管路控制阀。
6. 如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，其特征 是，所述补水管路上依次安装有流量计和补水管路控制阀。
7. 如权利要求1所述的一种降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的装置，其特征 是，所述加压输送泵出口与脱氯器设备底部进口相连的管路上依次安装有流量计和管路控 制阀。
8. 如权利要求1-7任一项所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，其 特征是，将二甲基二氯硅烷水解物和脱盐水分别经输送水解物管路、补水管路进入脱氯器， 按照体积比（1-8) :1的比例混合，进行洗涤，得混合液，一部分进入储槽，一部分进入分离 器进行油水分离，储槽内混合液经循环加压泵重新进入脱氯器循环洗涤，经分离器分离后， 外送水解物管路中的二甲基二氯硅烷的氯离子含量低于3ppm。
9. 如权利要求8所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，其特征是， 所述水解物在脱氯器中混合洗涤的时间10_30min。
10. 如权利要求8所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯离子含量的方法，其特征是， 所述洗涤温度为70-80°C。
【文档编号】C07F7/20GK104277067SQ201410480225
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】程继增, 崔行安, 周脉友, 刘飞, 左景辉, 魏庆科 申请人:鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司