一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法及其应用，其中处理金属锂生产中产生的氯气的方法包括以下工艺流程：A.配制氰尿酸二钠溶液；B氯化反应；C洗涤；D中和反应。本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法具有工艺简单实用、生产成本低、设备投资少且环保等优点。
【专利说明】一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氯气的处理方法，特别是涉及一种处理金属锂生产中产生的氯气 的方法。
[0002] 本发明还涉及上述方法在处理工业制备金属锂过程中产生的氯气中的应用。
【背景技术】
[0003] 电解熔融氯化锂、氯化钾混和物是目前工业上制备金属锂的主要方法，在熔盐电 解制备金属锂生产过程中，阳极产生氯气的回收处理问题一直是锂金属冶炼行业的难题。 氯气化学性质活泼，易溶于水，有难闻的刺激性气味，严重危害人体健康，而且对金属设备 或建筑物有严重的腐蚀。锂电解工业生产中产生的氯气量大，应进行有效地处理，达标排 放，否则会极大地破坏环境。
[0004] 目前，氯气的回收处理方法一般采用氢氧化钠溶液吸收法，将电解过程中产生的 氯气通过引风机引入反应釜，用氢氧化钠溶液将氯气吸收制备次钠酸钠，该方法吸收效果 较好，经吸收后，可达标排放。但是，由于次钠酸钠溶液浓度低（10%左右）、极易分解（贮存 温度< 30°C )、且销售价格低，次氯酸钠的贮存、运输与销售成为困拢企业的又一大难题， 限制了生产规模，且导致了吸收成本高，降低了企业的利润。
【发明内容】
[0005] 本发明是为了解决现有技术中采用氢氧化钠溶液处理金属锂生产过程中产生的 氯气工艺存在的产品附加值低、浓度低、难贮存、易分解等问题而完成的，
[0006] 本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单实用、得到的产品附加值高，并且容易 储存盒运输的金属锂生产中产生的氯气的方法。
[0007] 本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，包括以下步骤：
[0008] A.将氰尿酸与质量百分比为15%?30%的烧碱溶液按摩尔比为1:2投入反应荃， 搅拌反应30?60min，得到氰尿酸二钠溶液；
[0009] B.往步骤A得到的氰尿酸二钠溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反 应，控制氯化反应温度为10?35°C，当溶液的pH达到4?6时，停止反应，离心分离后得到 湿二氯异氰尿酸料浆与二氯异氰尿酸母液；
[0010] C.往步骤B得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1:1?1:3的纯净 水，搅洗2?5次，洗液返回步骤A步骤中循环使用，洗液主要成分为纯水和氯化钠；
[0011] D :往步骤C得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1:1?1:3的纯净水 或二氯异氰尿酸钠母液，搅拌形成悬浊液，往悬浊液中滴加质量百分比为10%?30%的氢 氧化钠溶液，滴加的氢氧化钠与二氯异氰尿酸摩尔比为〇. 8?1. 2,搅拌反应30?60min， 再经蒸发、冷却、结晶、离心分离得到湿二氯异氰尿酸钠和二氯异氰尿酸钠母液，湿二氯异 氰尿酸钠干燥后得到二氯异氰尿酸钠粉末产品，所述二氯异氰尿酸钠母液返回D步骤重复 利用。
[0012] 本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，采用上述步骤，相于现有技 术而言，在上述步骤中吸收金属锂生产中产生的氯气，得到二氯异氰酸钠产品，而该产品为 固体粉末状，便于储存、运输和销售，且其产品的附加值比较高，进而降低了氯气处理成本， 具有较高的经济效益。
[0013] 本发明还提供上述一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法在在处理工业制备 金属锂过程中产生的氯气中的应用。利用该方法可以得到二氯异氰酸钠产品，而该产品为 固体粉末状，便于储存、运输和销售，且其产品的附加值比较高，进而降低了氯气处理成本， 具有较高的经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0014] 图1本发明一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法的工艺流程图。
【具体实施方式】：
[0015] 本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，请参考图1，包括以下步骤：
[0016] A.将氰尿酸与质量百分比为15%?30%的烧碱溶液按摩尔比为1:2投入反应荃， 搅拌反应30?60min，得到氰尿酸二钠溶液；
[0017] B.往步骤A得到的氰尿酸二钠溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反 应，控制氯化反应温度为10?35°C，当溶液的pH达到4?6时，停止反应，离心分离后得到 湿二氯异氰尿酸料浆与母液；
[0018] C.往步骤B得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1:1?1:3的纯净 水，搅洗2?5次，洗液返回步骤A步骤中循环使用；
[0019] D :往步骤C得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1:1?1:3的纯净水 或二氯异氰尿酸钠母液，搅拌形成悬浊液，往悬浊液中滴加质量百分比为10%?30%的氢 氧化钠溶液，滴加的氢氧化钠与二氯异氰尿酸摩尔比为〇. 8?1. 2,搅拌反应30?60min， 再经蒸发、冷却、结晶、离心分离得到湿二氯异氰尿酸钠和二氯异氰尿酸钠母液，湿二氯异 氰尿酸钠干燥后得到二氯异氰尿酸钠粉末产品。
[0020] 具体分析：所述步骤A的化学反应方程式如下：
[0021] H3 (CNO) 3+2Na0H = Na2H (CNO) 3+2H20
[0022] 上述技术方案中，步骤B的反应方程式为
[0023] Na2H (CNO) 2+2Cl2 = H(CNO) 3Cl2+2NaCl
[0024] 上述技术方案中，步骤D的反应方程式为
[0025] H (CNO) 3Cl2+NaOH = Na (CNO) 3C12+H20
[0026] 本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，采用上述步骤，相对于现有 技术而言，在上述步骤中吸收金属锂生产中产生的氯气，得到二氯异氰酸钠产品，而该产品 为固体粉末状，便于储存、运输和销售，且其产品的附加值比较高，进而降低了氯气处理成 本，具有较高的经济效益。
[0027] 本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，请参考图1，进一步优选的技 术方案为：所述步骤D的烘干温度为50?120°C，烘干时间为1?3小时。通过控制烘干 温度可以保证产品的有效氯不损失，并且在最短时间内得到烘干好的产品。
[0028] 本发明的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法在在处理工业制备金属锂过 程中产生的氯气中的应用。利用该方法可以得到二氯异氰酸钠产品，而该产品为固体粉末 状，便于储存、运输和销售，且其产品的附加值比较高，进而降低了氯气处理成本，具有较高 的经济效益。
[0029] 实施例1 :
[0030] A、将5Kg的氰尿酸与IlKg的30% (wt% )的烧碱溶液投入反应釜中，搅拌反应 30min后，B、往溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为 10°C，当溶液的pH达到4时，停止反应，经离心分离得到8. OKg二氯异氰尿酸固体和8Kg母 液，C、将得到的二氯异氰尿酸固体中加入8Kg纯净水，反复搅洗5次，离心分离得到较纯的 二氯异氰尿酸固体，洗液返回步骤A循环使用。D、往较纯的二氯异氰尿酸固体中加入8Kg纯 净水计，滴加5. 2Kg的30% (wt % ) NaOH，搅拌反应60min，蒸发、冷却结晶，在50°C下干燥1 小时，得到二氯异氰尿酸钠产品，经分析，氯气的吸收效率达99. 9%，排放的尾气符合国家 排放标准。
[0031] 实施例2:
[0032] A、将15Kg的氰尿酸与63Kg的15% (wt% )的烧碱溶液投入反应釜中，搅拌反应 60min后，B、往溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为 35°C，当溶液的pH达到6时，停止反应，经离心分离得到24. OKg二氯异氰尿酸固体和54Kg 母液，C、将得到的二氯异氰尿酸固体中加入72Kg纯净水，反复搅洗2次，离心分离得到较 纯的二氯异氰尿酸固体，洗液返回步骤A循环使用。D、往较纯的二氯异氰尿酸固体中加入 72Kg纯净水计，滴加33Kg的15% (wt% )NaOH，搅拌反应30min，蒸发、冷却结晶，在120°C 下干燥30min，得到二氯异氰尿酸钠产品，经分析，氯气的吸收效率达99. 9 %，排放的尾气 符合国家排放标准。
[0033] 实施例3 :
[0034] A、将IOKg的氰尿酸与3IKg的20% (wt % )的烧碱溶液投入反应釜中，搅拌反应 45min后，B、往溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控制氯化反应温度为 23°C，当溶液的pH达到7时，停止反应，经离心分离得到16Kg二氯异氰尿酸固体和25Kg母 液，C、将得到的二氯异氰尿酸固体中加入32Kg纯净水，反复搅洗3次，离心分离得到较纯的 二氯异氰尿酸固体，洗液返回步骤A循环使用。D、往较纯的二氯异氰尿酸固体中加入32Kg 二氯异氰钠母液，滴加15. 5Kg的20% (wt% )的NaOH，搅拌反应45min，蒸发、冷却结晶，在 85°C下干燥45min，得到二氯异氰尿酸钠产品，经分析，氯气的吸收效率达99. 9 %，排放的 尾气符合国家排放标准。
[0035] 上述实施例中二氯氰尿酸钠的技术指标见表1 :
[0036] 表1二氯氰尿酸钠的技术指标
【权利要求】
1. 一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，其特征在于：包括以下步骤： A. 将氰尿酸与质量百分比为15 %?30 %的烧碱溶液按摩尔比为1:2投入反应荃,搅拌 反应30?60min，得到氰尿酸二钠溶液； B. 往步骤A得到的氰尿酸二钠溶液中通入金属锂生产中产生的氯气进行氯化反应，控 制氯化反应温度为10?35°C，当溶液的pH达到4?6时，停止反应，离心分离后得到湿二 氯异氰尿酸料浆与二氯异氰尿酸母液； C. 往步骤B得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1:1?1:3的纯净水，搅 洗2?5次，洗液返回步骤A步骤中循环使用，洗液主要成分为纯水和氯化钠； D :往步骤C得到的湿二氯异氰尿酸料浆中加入与其质量比为1:1?1:3的纯净水或 二氯异氰尿酸钠母液，搅拌形成悬浊液，往悬浊液中滴加质量百分比为10%?30%的氢氧 化钠溶液，滴加的氢氧化钠与二氯异氰尿酸摩尔比为〇. 8?1. 2,搅拌反应30?60min，再 经蒸发、冷却、结晶、离心分离得到湿二氯异氰尿酸钠和二氯异氰尿酸钠母液，湿二氯异氰 尿酸钠干燥后得到二氯异氰尿酸钠粉末产品，所述二氯异氰尿酸钠母液返回D步骤重复利 用。
2. 根据权利要求1所述的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法，其特征在于：所 述步骤D的烘干温度为50?120°C，烘干时间为1?3小时。
3. 权利要求1或2所述的一种处理金属锂生产中产生的氯气的方法在处理工业制备金 属锂过程中产生的氯气中的应用。
【文档编号】C07D251/36GK104311499SQ201410512755
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】李良彬, 白有仙, 邓云华, 朱实贵, 戴小勇, 刘明, 熊训满 申请人:奉新赣锋锂业有限公司