盐酸普罗帕酮的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种盐酸普罗帕酮的合成方法，包括如下步骤：步骤一、使用邻羟基苯基苯丙酮和环氧氯丙烷为原料，以四丁基溴化铵为催化剂，在碱性条件下缩合成中间体2，3环氧；步骤二、蒸馏后，再加入正丙胺胺化；步骤三、胺化后再加入盐酸成盐，得盐酸普罗帕酮。该盐酸普罗帕酮的合成方法使用四丁基溴化铵只需使用0.5-1％，催化剂使用量和经济性明显提高；四丁基溴化铵可以和多余的环氧氯丙烷一同蒸出，可重复使用；反应温度可以更温和，反应时间可以减少，提高经济性；收率明显提高。
【专利说明】盐酸普罗帕鋼的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工制药领域，尤其是一种盐酸普罗帕丽的合成方法。
【背景技术】
[0002] 盐酸普罗帕丽，化学名；3-苯基-1-2-3 (丙氨基）-2-轻基丙氧基苯基-1-丙丽盐 酸盐，
[0003] 结构式如下：
【权利要求】
1. 一种盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤一、使用邻羟基苯基苯丙酮和环氧氯丙烷为原料，以四丁基溴化铵为催化剂，在碱 性条件下缩合成中间体2,3环氧； 步骤二、蒸馏后，再加入正丙胺胺化； 步骤三、胺化后再加入盐酸成盐，得盐酸普罗帕酮。
2. 如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：所述邻羟基苯基苯丙 酮和环氧氯丙烷的重量比为1 : 1?1 : 2。
3. 如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：所述四丁基溴化铵占 邻羟基苯基苯丙酮和环氧氯丙烷总重量的0. 5?1 %。
4. 如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：步骤一中，反应温度为 48?52°C，反应时间为4?6小时。
5. 如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：蒸馏时，开启真空，升 温将反应釜中的环氧氯丙烷蒸除，真空度为-〇. 〇8Mpa?-0. 098Mpa，温度小于100°C。
6. 如权利要求5所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：蒸除环氧氯丙烷后，降 温冷却至30°C以下，然后加入正丙胺，并加热升温至48?52°C，反应6?8小时。
7. 如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：胺化后加热蒸除正丙 胺，真空度为-〇. 〇7Mpa?-0. 09Mpa，温度小于90°C。
8. 如权利要求1所述的盐酸普罗帕酮的合成方法，其特征在于：将胺化物温度降至 35-45°C，加入盐酸，进行成盐反应，加热回流时间为1小时。
【文档编号】C07C213/04GK104262178SQ201410513976
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】史卫明 申请人:常州瑞明药业有限公司