一种从厚朴中制备和厚朴酚的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从厚朴中制备和厚朴酚的方法，包括下述步骤:原料处理、高压微射流超微粉碎处理、超声提取、萃取、结晶、干燥，得到和厚朴酚，具有含量高，提取率高，工艺简单，适合生产，生产成本低等优点。
【专利说明】-种从厚朴中制备和厚朴齡的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及生物【技术领域】的提取方法，具体说是一种从厚朴中制备和厚朴酷的方 法。
【背景技术】
[0002] 厚朴，植物学范围内别名紫朴、紫油朴、温朴等，为木兰科、木兰属植物，常见为 木兰科木兰属植物厚朴（Mognolia O巧Cinalis Rehd. et Wils.)及其变种凹叶厚朴 (Mognolia officinalis Rehd. et Wils. Var. biloba Rehd. et Wils.)两种，主产于四川、湖 北等地，中药材中专指该植物的干燥干皮、根皮及枝皮。4-6月剥取根皮及枝皮直接阴干， 干皮置沸水中微煮后堆置阴湿处，"发汗"至内表面皮紫褐色或踪褐色时，蒸软取出，卷成筒 状，干燥。切丝，姜制用。其有效成分主要有木兰醇、厚朴酷、和厚朴酷、生物碱及挥发油等， 同时还含有丰富的氨基酸、维生素等营养物质。现代药理研究表明：厚朴酷与和厚朴酷具有 镇痛抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗溃瘍、保护神经系统、抗氧化等作用。
[0003] 厚朴为我国特有的木本中药材，多年来，因资源过度消耗而日益匿乏，先后列为国 家二级保护中药材和国家二级保护植物。因而对厚朴有效成分的高效提取就显得十分有价 值。目前，对于厚朴中厚朴酷与和厚朴酷的提取方法主要有碱提酸沉法、己醇回流提取法、 超临界(?萃取法、浸溃法。碱提酸沉法提取厚朴主要采用浸溃法、浸流法，其提取时间长、 提取效率低，如申请号为200710035596. 9,名称为"厚朴酷与和厚朴酷粗提物的高效提取方 法";采用己醇回流提取法，其提取效率虽高，但要消耗大量的能源，增加了生产成本，如申 请号为200910069565. 4,名称为"一种改变厚朴提取物粘性的方法";超临界C〇2萃取法提 取厚朴类物质提取效率高，提取纯度好，但设备昂贵，提取量小，在实际生产中应用较少。
[0004] 随着厚朴中各有效成份不同药效的不断发现和深入应用，混合的厚朴酷已经不能 满足市场的需求，经过分离的单一的酷类化合物单体的价格是混合物的8-10倍W上，从厚 朴中分离纯化和厚朴酷具有明显的经济效益，尤其是厚朴应用于抗肿瘤药物研制上有了新 进展，厚朴的需求量不断地增加，具有广阔的发展前景。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种从厚朴中制备和厚朴酷的方法，具有工艺简单，适合生 产，生产成本低等优点。
[0006] 本发明通过W下技术方案实现，具体包括如下步骤：
[0007] 1)原料处理；将厚朴粉碎；
[0008] 2)高压微射流超微粉碎处理；将粉碎后的厚朴按照1:8-10的重量比加入纯净水， 用高速剪切乳化机处理10-20min，转速为8000-12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎 设备于25C进行处理，处理压力为80-120MPa，处理次数为2-4次，得到膏状液体；
[0009] 3)超声提取；将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20-30min， 作用温度40-5(TC，功率为150-200W，然后用纯净水洗涂至抑为中性，过滤，得到厚朴提取 液；
[0010] 4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3-4的重量比加入石油離，加热至微沸， 保温IOmin,热过滤，滤液用无水Na2S〇4干燥；
[0011] 5)将干燥后的石油離溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和 厚朴酷。
[0012] 本发明步骤3)所述的稀碱溶液为0. 01-0. 50mol/L的KOH溶液或化OH溶液，加入 的量为膏状液体的20-40%。
[0013] 本发明得到的和厚朴酷，含量在98. 5% W上。
[0014] 与现有技术相比，本发明的优点：
[0015] 1、现有技术在进行和厚朴酷等成分的提取时，前处理一般都是W水或己醇等为溶 齐U，通过加热提取来将有效成分溶出，而本发明采用高压微射流超微粉碎来处理厚朴原料， 结合超声提取，相比加热提取，经过高压超微粉碎作用，使得厚朴茶中含有的厚朴酷、四氨 厚朴酷、异厚朴酷、和朴酷、挥发油等成分能充分溶出，利于后续工艺的处理，利于提高活性 成分的收率，而且，避免了高温对厚朴有效成分的破坏。
[0016] 2、现有技术得到的和厚朴酷含量一般不超过98 %，本发明采用高压微射流超微粉 碎技术、超声提取和萃取技术的结合，随着高压微射流超微粉碎技术的加入，使得本发明的 技术结合出现质的提高，相比水提或醇提后柱层析，本发明时间短，和厚朴酷含量高。
[0017] 3、本发明避免了无水己醇、甲醇等大量有机溶剂的使用，更加环保。
【具体实施方式】
[0018] 下面W实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于该些实施例。
[001引 实施例1 :
[0020] 一种从厚朴中制备和厚朴酷的方法，具体包括如下步骤：
[0021] 1)原料处理；将厚朴IOOkg粉碎；
[0022] 2)高压微射流超微粉碎处理；将粉碎后的厚朴加入纯净水8(K)kg，用高速剪切乳 化机处理20min，转速为100(K)r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25C进行处理，处 理压力为120MPa，处理次数为2次，得到膏状液体；
[0023] 3)超声提取；将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20min，作用 温度45C，功率为150W，然后用纯净水洗涂至抑为中性，过滤，得到厚朴提取液；
[0024] 4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3的重量比加入石油離，加热至微沸，保 温IOmin,热过滤，滤液用无水Na2S〇4干燥；
[0025] 5)将干燥后的石油離溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和 厚朴酷。
[002引 实施例2 :
[0027] -种从厚朴中制备和厚朴酷的方法，具体包括如下步骤：
[002引1)原料处理；将厚朴粉碎；
[0029] 2)高压微射流超微粉碎处理；将粉碎后的厚朴加入纯净水1000kg，用高速剪切乳 化机处理15min，转速为8000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25C进行处理，处 理压力为80MPa，处理次数为3次，得到膏状液体；
[0030] 扣超声提取；将步骤I)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理30min，作用 温度4(TC，功率为200W，然后用纯净水洗涂至抑为中性，过滤，得到厚朴提取液；
[0031] 4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:4的重量比加入石油離，加热至微沸，保 温lOmin，热过滤，滤液用无水Na2S〇4干燥；
[0032] 5)将干燥后的石油離溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和 厚朴酷。
[003引 实施例3 :
[0034] 1)原料处理；将厚朴粉碎；
[00巧]2)高压微射流超微粉碎处理；将粉碎后的厚朴加入纯净水9(K)kg，用高速剪切乳 化机处理lOmin，转速为120(K)r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25C进行处理，处 理压力为lOOMPa，处理次数为4次，得到膏状液体；
[0036] 3)超声提取；将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理25min，作用 温度5(TC，功率为150W，然后用纯净水洗涂至抑为中性，过滤，得到厚朴提取液；
[0037] 4)收集超声提取后得到的提取液，按照1:3的重量比加入石油離，加热至微沸，保 温IOmin,热过滤，滤液用无水Na2S〇4干燥；
[0038] 5)将干燥后的石油離溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和 厚朴酷。
[0039] 结果：
[0040]
【权利要求】
1. 一种从厚朴中制备和厚朴酚的方法，其特征在于： 具体包括如下步骤： 1) 原料处理：将厚朴粉碎； 2) 高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的厚朴按照1 : 8-10的重量比加入纯净水，用 高速剪切乳化机处理10_20min，转速为8000-12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设 备于25°C进行处理，处理压力为80-120MPa，处理次数为2-4次，得到膏状液体； 3) 超声提取：将步骤1)得到的膏状液体中加入稀碱溶液，超声波处理20-30min，作用 温度40-50°C，功率为150-200W，然后用纯净水洗涤至pH为中性，过滤，得到厚朴提取液； 4) 收集超声提取后得到的提取液，按照1 : 3-4的重量比加入石油醚，加热至微沸，保 温lOmin，热过滤，滤液用无水Na2S04干燥； 5) 将干燥后的石油醚溶液浓缩，然后冷却、结晶，得粗品，粗品重结晶，干燥后得和厚朴 酚。
2. 根据权利要求1所述的一种从厚朴中制备和厚朴酚的方法，其特征在于：步骤3) 所述的稀碱溶液为〇. 01-0. 50mol/L的K0H溶液或NaOH溶液，加入的量为膏状液体的 20-40%。
【文档编号】C07C37/72GK104341272SQ201410522526
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】卢照凯, 钟德品, 周晓青, 谢冬养, 唐利萍, 梁小珍 申请人:桂林三宝药业有限公司