一种肉桂醛的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种肉桂醛的生产方法，将苯甲醛、乙醛、离子液体催化剂和适当的溶剂，采用催化合成体系，采用间歇式反应釜，直接反应，得到混合溶剂，本发明反应废弃物少，且易于处理，一步合成，操作条件好，生产成本低廉，生产投资少，产物摩尔转化率达到92%以上，具有较好的生产实用前景。
【专利说明】一种肉桂醛的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种肉桂醛的生产方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]肉桂醛在自然界中存在于桂油中，从桂油中提取提取成份复杂，纯化技术难度较大，天然提取的纯品肉桂醛价格很高，且易自缩合和被氧化，属于敏感物质。因此，目前肉桂醛的获得方法大多采用工业合成方法直接获得。
[0004]常用肉桂醛的合成方法主要是碱性条件下的羟醛缩合，即利用乙醛分子中α-Η在碱性条件下的活性，与苯甲醛发生羟醛缩合反应，经脱水后得到肉桂醛。有报道利用1%氢氧化钠作催化剂，直接合成肉桂醛摩尔收率可得到44%。利用乙酸钠和氢氧化钠的混合溶液为媒介，同样使用苯甲醛和乙醛合成肉桂醛，摩尔收率可以达到57%。这种合成方法中，苯甲醛、乙醛和产物肉桂醛在碱性条件下，都很溶液被氧化，造成产物得率很低。
[0005]酸性条件下的羟醛缩合反应也有报道，其主要原理是酸性质子的作用，使碳氧双键的极化强化，致使碳氧双键成为烯醇式结构，继而加成直接获得羟醛结构。但是从实际研究应用上看，采用酸性条件下的羟醛缩合几乎没有工业化的范例，这主要是由于酸性条件下的羟醛缩合难度大，酸催化本身的活性远远小于碱性催化体系，因此一直未有进展。
[0006]然而，采用酸性催化体系催化羟醛缩合，可以大幅度降低肉桂醛生产加工过程中苯甲醛、乙醛的无用耗费，也可以降低产物肉桂醛的歧化，提升肉桂醛的得率。因此也有开发了以混合酸碱催化剂的生产技术方法，加工合成肉桂醛。由于酸碱催化对反应体系的控制难度大，因此这一技术方案尚待继续研究。
[0007]1992年，Wikes提出的离子液体技术为随后离子液体的研究开发提出了技术原点。随着这一技术的逐步研究与开展，许多传统工业技术的升级换代有了新的思路。由于离子液体阴阳离子的可设计性和可调节性，使开发的离子液体对无机物、水、有机物和聚合物等具有不同的溶解性，并且其酸性可以调节至超酸。因此利用这一技术方案，寻找适合的混合酸碱调节技术，为羟醛缩合类产物的生产加工提供了新方法。
[0008]
【发明内容】
[0009]本发明技术为解决【背景技术】的不足，提供一种改进的肉桂醛的生产技术合成方法，以便彻底解决原有肉桂醛生产过程中出现的技术问题。
[0010]本发明的目的是以如下方式实现的:一种肉桂醛的生产方法，将苯甲醛、乙醛、离子液体催化剂和适当的溶剂，采用催化合成体系，采用间歇式反应釜，直接反应，得到混合溶剂；
更进一步的优化方案是:所述的一种肉桂醛的生产方法，乙醛与苯甲醛摩尔比1: 1.2-1:1.4，反应过程中保持体系常温常压； 更进一步的优化方案是:所述的一种肉桂醛的生产方法，溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺与甲苯的混合溶液，N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的用量摩尔比1:1.1-1:1.5 ;
更进一步的优化方案是:所述的一种肉桂醛的生产方法，混合溶剂总摩尔用量是苯甲醛摩尔用量的2.1-4.7倍；
更进一步的优化方案是:所述的一种肉桂醛的生产方法，将上述混合溶液加入固定催化剂，其用量以加入苯甲醛质量计，0.03-0.06%即可，反应3小时左右，即可获得高纯度肉桂醒；
更进一步的优化方案是:所述的一种肉桂醛的生产方法，所述固体催化剂为:活性炭3-5克,分散在200晕升四氢呋喃中，缓慢滴加质量百分含量为3%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液15g，并强制分散2-3小时。分散完成后，脱除溶剂。
[0011]本发明的优点:本发明采用的吸附于活性炭表面的离子液体催化剂催化，常温常压条件下，绿色合成肉桂醛，反应过程中，碱性微弱，并存在酸性催化端，因此苯甲醛、乙醛副反应少，无用耗费几乎为零，反应过程不需要隔绝空气或氧气，反应废弃物少，且易于处理,一步合成,操作条件好,生产成本低廉,生产投资少,产物摩尔转化率达到92%以上，具有较好的生产实用前景。
[0012]【具体实施方式】:
一种肉桂醛的生产方法，将苯甲醛、乙醛、离子液体催化剂和适当的溶剂，采用催化合成体系，采用间歇式反应釜，直接反应，得到混合溶剂；乙醛与苯甲醛摩尔比1: 1.2-1:1.4，反应过程中保持体系常温常压；溶剂采用N，N- 二甲基甲酰胺与甲苯的混合溶液，N, N- 二甲基甲酰胺和甲苯的用量摩尔比1:1.1-1:1.5;混合溶剂总摩尔用量是苯甲醛摩尔用量的
2.1-4.7倍；将上述混合溶液加入固定催化剂，其用量以加入苯甲醛质量计，0.03-0.06%即可，反应3小时左右，即可获得高纯度肉桂醛；所述固体催化剂为:活性炭3-5克，分散在200毫升四氢呋喃中，缓慢滴加质量百分含量为3%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液15g，并强制分散2-3小时。分散完成后，脱除溶剂。
[0013]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种肉桂醛的生产方法，其特征在于:将苯甲醛、乙醛、离子液体催化剂和适当的溶齐U，采用催化合成体系，采用间歇式反应釜，直接反应，得到混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种肉桂醛的生产方法，其特征在于:乙醛与苯甲醛摩尔比1: 1.2-1:1.4，反应过程中保持体系常温常压。
3.根据权利要求1所述的一种肉桂醛的生产方法，其特征在于:溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺与甲苯的混合溶液，N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的用量摩尔比1:1.1-1:1.5。
4.根据权利要求1所述的一种肉桂醛的生产方法，其特征在于:混合溶剂总摩尔用量是苯甲醛摩尔用量的2.1-4.7倍。
5.根据权利要求1所述的一种肉桂醛的生产方法，其特征在于:将上述混合溶液加入固定催化剂，其用量以加入苯甲醛质量计，0.03-0.06%即可，反应3小时左右，即可获得高纯度肉桂醛。
6.根据权利要求5所述的一种肉桂醛的生产方法，其特征在于:所述固体催化剂为:活性炭3-5克,分散在200晕升四氢呋喃中，缓慢滴加质量百分含量为3%的三氟乙酸1- 丁基-3-甲基咪唑水溶液15g，并强制分散2-3小时，分散完成后，脱除溶剂。
【文档编号】C07C47/232GK104311404SQ201410531893
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月11日 优先权日:2014年10月11日
【发明者】蒋明 申请人:江苏常州酞青新材料科技有限公司