一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法
【专利摘要】本发明公开了以2-氯-5-乙胺甲基噻唑和2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶为原料，以甲苯为溶剂，以氢氧化钠水溶液为缚酸剂，在催化剂四丁基溴化铵或苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四乙基基溴化铵、四丁基碘化铵的作用下，合成噻唑甲胺基吡啶类化合物6-甲氧基-N-((2-氯噻唑-5-基)甲基)-N-乙基-3-硝基吡啶-2-胺，其化学反应式为：本发明改变了缚酸剂和反应溶剂，增加了催化剂，反应更加充分完全，大大提高了反应速度，缩短了反应时间，提高了反应收率和产品纯度，而且工艺操作简单，新溶剂甲苯和缚酸剂氢氧化钠水溶液后处理简单，易于回收套用，三废量少，生产成本降低，工业化应用价值高。
【专利说明】一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法，尤其是噻唑甲胺基吡啶类 化合物6-甲氧基-N- ((2-氯噻唑-5-基）甲基）-N-乙基-3-硝基吡啶-2-胺的制备方法。
【背景技术】
[0002] 6-甲氧基-N_((2-氯噻唑-5-基）甲基）-N_乙基-3-硝基吡啶-2-胺是湖 南化工研究院自主设计并合成的新型杀菌剂。对油菜菌核病菌、黄瓜灰霉病菌、烟草赤 星病菌、棉花枯萎病菌、苹果落叶褐斑病菌等表现出优异活性，可用于农业，园艺，花卉 病害防治，对人、畜毒性低。其类似化合物已获得中国发明专利授权（专利授权号为ZL 201110443914. 1)，其结构式为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于以2-氯-5-乙胺甲基噻唑和 2_氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶为原料，以甲苯为溶剂，以氢氧化钠水溶液为缚酸剂，在催化 剂四丁基溴化铵或苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四乙基基溴化铵、四丁基碘化铵 的作用下，合成噻唑甲胺基吡啶类化合物6-甲氧基-N-((2-氯噻唑-5-基）甲基）-N-乙 基-3-硝基吡啶-2-胺，其化学反应式为：
2. 根据权利要求1所述一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于所述 缚酸剂氢氧化钠水溶液是指质量百分含量30%的氢氧化钠水溶液；所述物料的投料比是 2-氯-5-乙胺甲基噻唑：2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶=1.0摩尔：1.05?1.35摩尔； 2-氯-5-乙胺甲基噻唑：溶剂=I. 0摩尔：1500毫升；2-氯-5-乙胺甲基噻唑：催化剂 =LO摩尔：0.01?0.03摩尔；2-氯-5-乙胺甲基噻唑：缚酸剂=LO摩尔：L 5?3.0 摩尔；投料温度10?20°C，反应温度30°C?50°C，反应时间2?3小时。
3. 根据权利要求1所述一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于反应 完毕，冷却，分层，油层经酸洗、水洗至中性，减压脱除溶剂，得粗品，再经重结晶得到重量百 分含量大于98%的产品噻唑甲胺基吡啶类化合物6-甲氧基-N-((2-氯噻唑-5-基）甲 基）-N-乙基_3_硝基批陡_2_胺。
【文档编号】C07D417/12GK104387377SQ201410541325
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月14日 优先权日:2014年10月14日
【发明者】杜升华, 刘卫东, 兰世林, 刘源, 胡志彬, 王艳丽 申请人:湖南海利常德农药化工有限公司