一种磷脂的预处理工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种磷脂的预处理工艺。以磷脂为原料，通过碱处理方法可以制备出磷脂酰胆碱含量较高的粗磷脂。本发明工艺能迅速去除磷脂酰乙醇胺，减少有机溶剂的用量，且得到的磷脂粗品中磷脂酰胆碱纯度较高。
【专利说明】一种磷脂的预处理工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及磷脂的处理工艺，具体涉及采用碱进行的一种磷脂的预处理工艺。
【背景技术】
[0002]磷脂是含磷酸根的类脂化合物，由磷脂酰胆碱(PC)、脑磷脂(PE)、磷脂酸(PA)、磷脂酰肌醇(PD以及溶血性磷脂酰胆碱(LPC)等组成，普遍存在于动植物细胞的原生质和生物膜中，是生命的基础物质。其中，PC是磷脂中的主要有效成分，它无毒，无刺激，具有乳化、渗透、润湿和抗氧化等独特功能，在食品、保健品、医药、化妆品等领域有着广泛的应用。
[0003]目前，磷脂的预处理方法主要有溶剂萃取法、乙醇冷冻法和超临界流体萃取法。传统的溶剂萃取法得到的产品磷脂酰胆碱纯度低，有机溶媒耗用量大，产品质量差；乙醇冷冻法利用各组分磷脂在低温下的溶解度不同，利用低温结晶可以很好地分离各组分磷脂，但溶剂用量较大，处理成本较高；超临界流体萃取法中常用的超临界CO2具有较好的脱油效果，但CO2溶解磷脂的能力较弱，设备费用较昂贵。
【发明内容】
[0004]本发明的目的为了改进现有技术的不足而提供一种磷脂的预处理工艺，以磷脂为原料，采用碱处理方法，代替传统溶剂提纯法，得到磷脂酰胆碱含量较高的磷脂粗品。
[0005]本发明的技术方案为:一种磷脂的预处理工艺，具体步骤如下:
[0006]A.碱处理:先将磷脂溶于有机溶剂中，然后加入碱溶液进行处理；
[0007]B.分离提纯:将碱处理后的溶液静置后分层，加酸调节有机相pH，旋蒸除去有机相中的溶剂后，得到磷脂预处理产品。
[0008]优选步骤A中有机溶剂为碳原子数为4-10的脂肪烷烃、乙醚、石油醚或乙酸乙酯中的一种；磷脂与有机溶剂的质量体积比为1:(1?10)g/ml。
[0009]优选步骤A中的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠溶液中的一种；优选碱溶液的摩尔浓度为I?3mol/L。
[0010]优选步骤A中磷脂与有机溶剂质量体积比为1:1?10g/ml。优选步骤A中有机溶剂与碱溶液的体积比为1: (I?10)。
[0011]优选步骤B中调节pH的酸为盐酸、硫酸、硝酸或乙酸中的一种；酸的浓度为0.5?3mol/L ;调节后有机相的pH值为1.0?6.0。
[0012]本发明所优选上述磷脂的预处理方法具有很高的磷脂酰胆碱选择性，磷脂粗品中磷脂酰胆碱的纯度大于60%，收率大于90%。
[0013]有益效果:
[0014]与现有的预处理工艺相比，本发明的优点在于:
[0015](I)本发明通过碱对磷脂酰胆碱与磷脂酰乙醇胺的选择性不同，较为便捷地除去磷脂酰乙醇胺，得到含较高纯度磷脂酰胆碱的磷脂粗品，工艺简单，同时可减少有机溶剂的用量。
[0016](2)本发明中所用有机溶剂均可以回收再利用，具有很好的重复使用性。
【具体实施方式】
[0017]下面结合【具体实施方式】，进一步说明本发明。
[0018]实施例1
[0019]取20.0g磷脂溶于50ml正己烧，加入2mol/L的NaOH溶液50ml，室温下搅拌，静置。分离出正己烷相，用lmol/L的乙酸调节pH至6.0，旋蒸出正己烷，真空干燥得到6.1g磷脂粗品。经HPLC分析，经过预处理产品中磷脂酰胆碱含量为61.7%，磷脂中磷脂酰胆碱的收率为90.5%。
[0020]实施例2
[0021]取1.0g磷脂溶于1ml石油醚，加入lmol/L的KOH溶液20ml，室温下搅拌，静置。分离出石油醚相，用0.5mol/L的H2S04调节pH至5.0,减压蒸懼出石油醚,真空干燥得到0.3g磷脂粗品。经HPLC分析，经过预处理产品中磷脂酰胆碱含量为63.2%，磷脂中磷脂酰胆碱的收率为93.7%。
[0022]实施例3
[0023]取5.0g磷脂溶于5ml正庚烷，加入2mol/L的Na2C03溶液25ml，室温下搅拌，静置。分离出正庚烷相，用3mol/L的HN03调节pH至3.0，旋蒸出正庚烷，真空干燥得到1.6g磷脂粗品。经HPLC分析，经过预处理产品中磷脂酰胆碱含量为61.6%，磷脂中磷脂酰胆碱的收率为92.4%。
[0024]实施例4
[0025]取5.0g磷脂溶于1ml乙醚，加入3mol/L的NaOH溶液100ml，室温下搅拌，静置。分离出乙醚相，用2mol/L的HCl调节pH至1.0,旋蒸出乙醚,真空干燥得到1.6g磷脂粗品。经HPLC分析，经过预处理产品中磷脂酰胆碱含量为60.3%，磷脂中磷脂酰胆碱的收率为 90.9%。
【权利要求】
1.一种磷脂的预处理工艺，具体步骤如下: A.碱处理:先将磷脂溶于有机溶剂中，然后加入碱溶液进行处理； B.分离提纯:将碱处理后的溶液静置后分层，加酸调节有机相pH，旋蒸除去有机相中的溶剂后，得到磷脂预处理产品。
2.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤A中有机溶剂为碳原子数为4-10的脂肪烷烃、乙醚、石油醚或乙酸乙酯中的一种；磷脂与有机溶剂的质量体积比为1:(I ?10) g/ml。
3.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤A中的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠溶液中的一种；碱溶液的摩尔浓度为I?3mol/L。
4.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤A中磷脂与有机溶剂质量体积比为 1:1 ?10g/ml。
5.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤A中有机溶剂与碱溶液的体积比为1: (I?10)。
6.根据权利要求1所述的预处理工艺，其特征在于步骤B中调节pH的酸为盐酸、硫酸、硝酸或乙酸中的一种；酸的浓度为0.5?3mol/L ;调节后有机相的pH值为1.0?6.0。
【文档编号】C07F9/10GK104370955SQ201410554616
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】管国锋, 翟崇铭, 王磊 申请人:南京工业大学