一种合成气制乙二醇加氢单元测氢酯比的装置及方法
【专利摘要】本发明提供了一种合成气制乙二醇加氢单元测氢酯比的装置，包括加氢反应器，加热器，混合器，冷却器和收集槽，所述混合器出口通过管道依次与加热器和加氢反应器相连，所述混合器到加热器之间的管道通过第一管道与所述冷却器连接，所述第一管道上设有阀门，所述冷却器的底部出口通过管道与去羰化缓冲罐的收集槽连接，所述冷却器顶部出口设有去安全处放空的第二管道，所述第二管道上依次串联有温度计、压力计和流量计。本发明装置能够较准确地计算出加氢反应的氢酯比，进一步提高草酸酯的转化率，增加乙二醇产品的收率，也有利于精制的分离提纯。本发明还提供了采用上述装置测量氢酯比的方法。
【专利说明】-种合成气制乙二醇加氨单元测氨醒比的装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于己二醇工业生产领域，特别是涉及一种合成气制己二醇加氨单元测氨 醋比的装置及方法。
【背景技术】
[0002] 如图1所示，现有的合成气制己二醇的加氨装置，包括加氨反应器1'，加热器2'和 混合器3'，混合器3'通过管道与撰化缓冲罐来草酸二甲醋和氨气压缩机来的循环氨连接， 混合器3'的出口通过管道依次与加热器2'和加氨反应器1'相连，加氨反应器1'底部出 口去精制提纯。
[0003] 合成气制己二醇的加氨装置的工艺流程主要是将撰化单元缓冲罐来的草酸二甲 醋（C00CH3)2经粟打入混合器3'，与氨气压缩机来的循环氨混合后，经加热器2'加热至 20(TC后进入加氨反应器1'，在3. OMPa的操作压力、215C反应温度W及加氨催化剂的作用 下，发生加氨反应，生成的粗品己二醇（CHsOH) 2冷凝后送至精制单元，分离提纯而得到优等 品己二醇。
[0004] 化学反应式如下：
[0005] (COOCHs) 2+4? 一（邸2地）2巧邸3地
[0006] 在加氨反应中，不仅要控制好反应的操作温度和压力，还要控制好反应的物料配 比一氨醋比（氨气与草酸二甲醋摩尔比），一般情况下氨醋比控制在50?80。
[0007] 由于草酸二甲醋加氨反应是一个串联反应，草酸二甲醋（C00CH3)2与氨气反应生 成己醇酸甲醋邸2〇肥00邸3,其再与氨气反应生成己二醇（邸2〇访2，
[0008] 化学反应式如下：
[0009] (COOCHs) 2巧& 一 CH2OHCOOCH3+CH3OH [00…]邸2〇肥00邸3巧& 一（邸2地）2+邸3地
[0011] 如果氨醋比控制的不合适，会造成不完全加氨或过度加氨等副反应的发生， 阳01引 畑2〇访2+? -邸3邸2地+&0
[001引 邸3邸2地+ (邸2地）2 一册邸2邸（OH)邸2邸3+&0
[0014] 该样在加氨反应中会有不完全加氨产物己醇酸甲醋CH2OHCOOCH3,过度加氨产物己 醇邸3邸2地W及1，2- 了二醇册CHsCH(OH)邸2邸3等副产物的生成，不仅影响了产品的收率， 还为后序精制单元的分离提纯增加的难度。
[0015] 目前在实际生产中的氨醋比只能通过氨压机的变频控制氨气量的大小，具体氨醋 比是多少无法知晓，只能通过对加氨反应产物组分的分析来判断是否是过度加氨还是不完 全加氨，进行调整W达到最优的反应配比，该样对生产的控制调节相当滞后。
【发明内容】
[0016] 针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种合成气制己二醇加氨单元测氨醋比 的装置，可W简单、高效、精确的测量合成气制己二醇加氨单元混合气中氨气与草酸二甲醋 摩尔比。
[0017] 本发明采用的技术方案是：
[0018] 一种合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置，包括加氨反应器，加热器，混合 器，冷却器和收集槽，所述混合器通过管道与撰化缓冲罐来草酸二甲醋和氨气压缩机来的 循环氨连接，所述混合器的出口通过管道依次与加热器和加氨反应器相连，所述加氨反应 器底部出口去精制提纯，所述混合器到加热器之间的管道通过第一管道与所述冷却器连 接，所述第一管道上设有阀口，所述冷却器的底部出口通过管道与去撰化缓冲罐的收集槽 连接，所述冷却器顶部出口设有去安全处放空的第二管道，所述第二管道上依次串联有温 度计、压力计和流量计。
[0019] 本发明所述的合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置，其中，所述阀口为控制 阀。
[0020] 采用上述合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置测量氨醋比的方法，包括W下 步骤：
[0021] 打开阀口，加氨反应的原料气即草酸二甲醋与氨气的混合气经冷却器冷凝，使混 合气中的草酸二甲醋冷凝下来并回收到收集槽中，对进行称重测量G，计算出冷凝下来的草 酸二甲醋的摩尔数m，最后送至撰化草酸醋缓冲罐；未冷凝下来的氨气则经温度计、压力计 和流量计分别测量混合气的温度T、压力P和流量F，依ri2 = PV/RT，算出氨气的摩尔数，那 么通过定时的测量计算即可知晓加氨反应的氨醋比n = 1?/(111-?)。
[0022] 本发明所述的采用合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置测量氨醋比的方法， 其中，所述混合气经冷却器冷凝，控制冷凝温度在58?64C。
[002引本发明有益效果：
[0024] 本发明提供的合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置，能够较准确地计算出加 氨反应的氨醋比，该样通过反应温度、压力和氨醋比的准确控制，促进加氨主反应的进行， 抑制不完全加氨或过度加氨等副反应的发生，进一步提高了草酸醋的转化率，增加了己二 醇产品的收率，同时副产物的减少，也有利于精制的分离提纯，为生产出优等品己二醇提供 了保证。
[00巧]本发明采用合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置测量氨醋比的方法，可W准 确地控制氨醋比在50?80之间，确保加氨主反应的顺利进行，提高己二醇产品的收率，同 时减少过加氨反应副产物己醇和下二醇、W及不完全加氨反应副产物己醇酸甲醋的生成， 更有利于后面精制工序的分离提纯。
【专利附图】
【附图说明】
[0026] 图1为现有技术中合成气制己二醇加氨装置的结构示意图；
[0027] 图2为本发明合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置的结构示意图。
[0028] W下将结合附图和实施例，对本发明进行较为详细的说明。
【具体实施方式】
[0029] 如图2所示，一种合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置，包括加氨反应器1， 加热器2,混合器3,冷却器9和收集槽10,混合器3通过管道与撰化缓冲罐来草酸二甲醋和 氨气压缩机来的循环氨连接，混合器3的出口通过管道依次与加热器2和加氨反应器I相 连，加氨反应器1的底部出口去精制提纯，从混合器3到加热器2之间的管道通过第一管道 5与冷却器9连接，第一管道5上设有阀口 4,阀口 4为控制阀，冷却器9底部出口通过管道 与去撰化缓冲罐的收集槽10连接，冷却器9的顶部出口设有去安全处放空的第二管道11， 第二管道11上依次串联有温度计8、压力计7和流量计6。
[0030] 采用本实施例合成气制己二醇加氨单元测氨醋比的装置测量氨醋比的方法，包括 W下步骤：
[0031] 打开阀口 4,加氨反应的原料气即草酸二甲醋与氨气的混合气经冷却器9冷凝，控 制冷凝温度在6(TC，使混合气中的草酸二甲醋冷凝下来并回收到收集槽10中，对其进行称 重测量G，计算出冷凝下来的草酸二甲醋的摩尔数叫，最后送至撰化草酸醋缓冲罐；未冷凝 下来的氨气则经温度计8、压力计7和流量计6分别测量混合气的温度T、压力P和流量F， 依ri2 = PV/RT，算出氨气的摩尔数，那么通过定时的测量计算即可知晓加氨反应的氨醋比n =叫/ (111-?)。
[00础 实施例2
[0033] 与实施例1的区别在于；混合气经冷却器9冷凝，控制冷凝温度在58C。
[0034] 实施例3
[00巧]与实施例1的区别在于；混合气经冷却器9冷凝，控制冷凝温度在64C。
[0036] 表1实施例氨醋比测量结果
[0037]
【权利要求】
1. 一种合成气制乙二醇加氢单元测氢酯比的装置，包括加氢反应器（1)，加热器（2)和 混合器（3)，所述混合器（3)通过管道与羰化缓冲罐来草酸二甲酯和氢气压缩机来的循环 氢连接，所述混合器（3)出口通过管道依次与加热器（2)和加氢反应器（1)相连，所述加氢 反应器（1)底部出口去精制提纯，其特征在于：还包括冷却器（9)和收集槽（10)，所述混合 器⑶到加热器⑵之间的管道通过第一管道（5)与所述冷却器（9)连接，所述第一管道 (5)上设有阀门（4)，所述冷却器（9)的底部出口通过管道与去羰化缓冲罐的收集槽（10) 连接，所述冷却器（9)顶部出口设有去安全处放空的第二管道（11)，所述第二管道（11)上 依次串联有温度计（8)、压力计（7)和流量计（6)。
2. 根据权利要求1所述的合成气制乙二醇加氢单元测氢酯比的装置，其特征在于：所 述阀门（4)为控制阀。
3. 采用权利要求1或2所述的合成气制乙二醇加氢单元测氢酯比的装置测量氢酯比的 方法，其特征在于：包括以下步骤： 打开阀门（4)，加氢反应的原料气即草酸二甲酯与氢气的混合气经冷却器（9)冷凝， 使混合气中的草酸二甲酯冷凝下来并回收到收集槽（10)中，对其进行称重测量G，计算出 冷凝下来的草酸二甲酯的摩尔数h，最后送至羰化草酸酯缓冲罐；未冷凝下来的氢气则经 温度计（8)、压力计（7)和流量计（6)分别测量混合气的温度T、压力P和流量F，依n2 = PV/RT，算出氢气的摩尔数，那么通过定时的测量计算即可知晓加氢反应的氢酯比n = n2/ (n「n2)。
4. 根据权利要求3所述的合成气制乙二醇加氢单元测氢酯比的装置测量氢酯比的方 法，其特征在于：所述混合气经冷却器（9)冷凝，控制冷凝温度在58?64°C。
【文档编号】C07C29/149GK104341266SQ201410567426
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】李红, 段巍 申请人:安徽淮化股份有限公司