一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法，采用双结晶器式的熔融结晶装置，原料首先在其中一只结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液转移至另一只结晶器进行母液结晶回收。利用该装置提纯五氟氯苯包括如下步骤：(a)杂质分析；(b)提纯方案设计；(c)提纯准备；(d)测凝固点；(e)加料；(f)结晶；(g)排出一次母液；(h)一级发汗；(i)一级出料；(j)一次母液结晶回收；(k)二级发汗；(l)二级出料。该方法在熔融结晶前对五氟氯苯原料进行充分剖析，掌握五氟氯苯及其杂质的物理性质和化学性质，方便工作人员对症下药，设计与之相匹配的熔融结晶工艺，获得的产品纯度高，带来巨大的经济效益。
【专利说明】一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法。
【背景技术】
[0002] 五氟氯苯是一种透明无色澄清的液体，具有刺激性气味。其具有以下物理性质：
[0003] 相对分子量 202.511 临界温度 297. 7 °C 凝固点（熔点） -15°C 临界压力 3. 236 MPa 沸点。C 118 0C 临界密度 538. 9 kg/m3
[0004] 在制备过程中，由于伴随有副反应发生，五氟氯苯产物中往往带有部分杂质，需要 通过精制方能将五氟氯苯投入使用。在实际生产过程中，由于生成的C 8Fltl等杂质沸点与五 氟氯苯极为接近，采用精馏方法提纯五氟氯苯不仅能耗高，费时费力，且精制所得的产物纯 度不理想，难以达到产品的使用要求。故引入熔融结晶的方法精制五氟氯苯。
[0005] 熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术，广泛应用于化学、医药及食品工 业。对于有机化合物，熔融结晶是一种非常有效的分离纯化手段，可以得到非常纯的产品， 纯度可高达99. 99%以上。熔融结晶关注的重点是得到高纯度的产品，对产品的粒度考虑 较少，因为熔融结晶的产品往往是固体或液体，只是中间经过了一个液体变固体的过程而 已。熔融结晶具有高效率、低能耗、低污染、无溶剂、操作温度低等优点，对于组分沸点差较 小，而熔点差别较大的有机混合物的分离提纯，优势尤其显著，可以比较容易地将物质提纯 到相当高的纯度（99. 99% )，并且能耗远远低于精馏工艺。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法，采用双结晶器式 的熔融结晶装置，原料首先在其中一只结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液转移至 另一只结晶器进行母液结晶回收，不仅使原料被充分提取，而且易获得高纯度的五氟氯苯 产品；同时在熔融结晶前对五氟氯苯原料进行充分剖析，掌握五氟氯苯及其杂质的物理性 质，方便工作人员对症下药，设计与之相匹配的熔融结晶工艺，使得产品纯度高，带来巨大 的经济效益。
[0007] 为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
[0008] -种用于提纯五氟氯苯的装置，包括结晶系统，结晶系统包括结晶器及超级恒温 水浴，结晶器的外侧连接有夹套，夹套连接超级恒温水浴，其特征在于：结晶器包括第一结 晶器与第二结晶器，第一结晶器的下端连接有第一三通电磁阀，第一三通电磁阀连接有第 一循环管及第一出料管，第一循环管上设有第一抽料泵，第一循环管的另一端连接第二结 晶器的上端；第二结晶器的下端连接有第二三通电磁阀，第二三通电磁阀连接有第二循环 管及第二出料管，第二循环管上设有第二抽料泵，第二循环管的另一端连接第一结晶器的 上端；结晶器内均安装有导气管，导气管的一端位于结晶器内，导气管的另一端相互交汇， 导气管的交汇处连接有氮气瓶；结晶器的上端均安装有稳压阀。第一结晶器与第二结晶器 在熔融结晶过程中相互配合，原料首先在第一结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液 转移至第二结晶器进行母液结晶回收，不仅使原料被充分提取，而且易获得高纯度的五氟 氯苯产品，回收率提高，五氟氯苯的使用效果显著加强。第一三通电磁阀与第二三通电磁控 制五氟氯苯的流动方向；第一抽料泵与第二抽料泵提供五氟氯苯流动的动力。氮气瓶打开 后，导气管将氮气导入结晶器内，结晶器内的空气被排出，为熔融结晶提供一个稳定的工作 环境，避免五氟氯苯与空气反应产生杂质。稳压阀调节结晶器内的压力，将结晶器内的气压 控制在一定范围内，进一步提高熔融结晶的稳定性。
[0009] 进一步，结晶器内均安装有温度计，温度计能够实时监测结晶器内的温度，方便工 作人员针对温度做出相应的调整。
[0010] 进一步，氮气瓶与导气管之间设有转子流量计及时间继电器电磁阀，氮气瓶连接 时间继电器电磁阀，时间继电器电磁阀的另一端连接转子流量计，转子流量计的另一端连 接导气管。转子流量计对氮气流量进行检测，时间继电器电磁阀具有定时功能，操作简便， 实现实时监测充氮气过程。
[0011] 进一步，稳压阀包括有稳压段与通气段，通气段位于结晶器内，稳压段上设有进气 口与出气口，进气口位于稳压段的左侧，进气口处设有负压阀芯，负压阀芯与稳压阀的内壁 活动连接，负压阀芯与稳压阀的内壁形成有第一通孔；出气口位于稳压段的右侧的上端与 下端，出气口处设有正压阀芯，正压阀芯与稳压阀的内壁活动连接；正压阀芯上设有移动板 件，移动板件架于出气口上，移动板件活动连接于出气口；正压阀芯的上端与下端均设有第 二通孔，第二通孔与出气口相匹配。稳压阀具有结构简便，设计巧妙，实用性强的特点。
[0012] 进一步，进气口的端口处设有负压封堵，负压封堵与负压阀芯之间设有第一密封 圈；正压阀芯与移动板件之间设有第二密封圈。
[0013] 一种用于提纯五氟氯苯的方法，其特征在于包括如下步骤：
[0014] (a)杂质分析：
[0015] 首先取一定量的五氟氯苯原料，将所述五氟氯苯原料放入气相色谱仪中进行检 测，并获得所述五氟氯苯原料的色谱图，然后分析所述五氟氯苯原料的色谱图，最终确定所 述五氟氯苯原料中所含杂质，包括C 8Fltl的三种异构体；
[0016] (b)提纯方案设计：
[0017] 召开讨论会，通过相互讨论，并结合杂质分析结果和及其物理性质，确定采用熔融 结晶法提纯五氟氯苯；
[0018] (C)提纯准备：
[0019] 首先，准备提纯用装置包括有结晶器、三通电磁阀、超级恒温水浴、转子流量计、时 间继电器电磁阀、温度计、充满氮气的氮气瓶、抽料泵及相应的管路；然后，工作人员根据设 计要求连接各装置，连接完成后检查连接情况，并对各装置的气密性进行检测；
[0020] (d)测凝固点：
[0021] 取一定量的五氟氯苯原料，对五氟氯苯原料的凝固点进行测定，采用凝固点测定 器测定，测定凝固点记为T 1;
[0022] (e)加料：
[0023] 将所述五氟氯苯原料加入第一结晶器内，加料至温度计底部以上5-8cm;然后开 启时间继电器电磁阀及转子流量计，设定时间继电器电磁阀的导通持续时间，利用氮气将 第一结晶器与第二结晶器内的空气排出；待时间继电器电磁阀关闭后，工作人员密封第一 结晶器与第二结晶器；
[0024] (f)结晶：
[0025] ①恒温结晶：调节超级恒温水浴开始降温，降温速度保持在5_6°C /h，直至降温至 T1，并在此结晶温度下保持30-50min，析出结晶物料；
[0026] ②降温结晶：待恒温结晶过程结束后，通过设定超级恒温水浴上的降温方案开始 降温结晶，降温速度保持在I. 5_3°C /h，并最终降温至析出结晶物料；
[0027] (g)排出一次母液：
[0028] 待结晶完成后，打开第一三通电磁阀的第一出料管端，将一次母液从底部抽出，收 集少量一次母液后将第一三通电磁阀关闭，然后用分析天平称量5g母液，利用气相色谱仪 分析一次母液组分并记录；
[0029] 然后打开第一抽料泵，并打开第一三通电磁阀的第一循环管端，将一次母液由第 一结晶器转移至第二结晶器，转移一次母液过程持续40-60min ;待一次母液被彻底转移 后，将第一三通电磁阀关闭；
[0030] (h) -级发汗：
[0031] 以I. 2-2. 9°C /h的速度将结晶物料缓慢升温至设计的发汗温度（1\+5) °C，通过调 节超级恒温水浴实现，待温度到达0\+5) °C后保持30min，然后打开第一三通电磁阀的第一 出料管端放出一级发汗液并收集；取5g-级发汗液利用气相色谱仪对一级发汗液进行分 析；同时将剩余的一级发汗液添加至下一批五氟氯苯原料中；
[0032] ⑴一级出料：
[0033] 将超级恒温水浴温度调节至（1\+15) °C，将所有的结晶物料完全熔化，打开第一三 通电磁阀的第一出料管端，取出第一结晶器内的结晶物料，利用气相色谱仪对其进行分 析，从而检测结晶纯度，得到结晶物料；
[0034] (j) 一次母液结晶回收：
[0035] 将第二结晶器内的一次母液进行熔融结晶：
[0036] ①结晶：
[0037] a、恒温结晶：待一次母液与超级恒温水浴达到一致后，调节超级恒温水浴开始降 温，降温速度保持在5-6°C /h，直至降温至（T1-IO) °C，并在此结晶温度下保持30-50min，析 出母液结晶物料；
[0038] b、降温结晶：待恒温结晶过程结束后，通过设定超级恒温水浴上的降温方案开始 降温结晶，降温速度保持在I. 5_3°C /h，并最终降温至析出母液结晶物料；
[0039] ②排出二次母液：
[0040] 打开第二三通电磁阀的第二出料管端，将二次母液从底部抽出并收集；
[0041] (k)二级发汗：
[0042] 以I. 2-2. 9°C /h的速度将母液结晶物料缓慢升温至设计的发汗温度（1\-5) °C，通 过调节超级恒温水浴实现，待温度到达0\-5) °C后保持30min，然后打开第二三通电磁阀的 第二出料管端放出二级发汗液并收集；并将二级发汗液添加至下一批五氟氯苯的一次母液 中；
[0043] (1)二级出料：
[0044] 将超级恒温水浴温度调节至〇\+10) °C，将第二结晶器内的母液结晶物料完全熔 化，打开第二三通电磁阀的第二出料管端，取出第二结晶器内的母液结晶物料，将该母液结 晶物料与一级发汗液及下一批五氟氯苯原料混合后加入到第一结晶器内。
[0045] 由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
[0046] 本发明为一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法，采用双结晶器式的熔融结晶装 置，原料首先在其中一只结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液转移至另一只结晶器 进行母液结晶回收，不仅使原料被充分提取，而且易获得高纯度的五氟氯苯晶体。
[0047] 第一结晶器与第二结晶器在熔融结晶过程中相互配合，原料首先在第一结晶器内 进行熔融结晶，然后将得到的母液转移至第二结晶器进行母液结晶回收，不仅使原料被充 分提取，而且易获得高纯度的五氟氯苯晶体，回收率提高，五氟氯苯的使用效果显著加强。 第一三通电磁阀与第二三通电磁控制五氟氯苯的流动方向；第一抽料泵与第二抽料泵提供 五氟氯苯流动的动力。氮气瓶打开后，导气管将氮气导入结晶器内，结晶器内的空气被排 出，为熔融结晶提供一个稳定的工作环境，避免五氟氯苯与空气反应产生杂质。稳压阀调节 结晶器内的压力，将结晶器内的气压控制在一定范围内，进一步提高熔融结晶的稳定性。 [0048] 熔融结晶过程中，首先对五氟氯苯原料进行充分剖析，掌握五氟氯苯及其杂质的 物理性质，方便工作人员对症下药，设计与之相匹配的熔融结晶工艺，使得产品纯度高，带 来巨大的经济效益。并在每次熔融结晶后，对母液进行结晶回收处理，如此操作不仅节约成 本，而且产品的纯度高，回收率提高，带来巨大的经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0049] 下面结合附图对本发明作进一步说明：
[0050] 图1为本发明一种用于提纯五氟氯苯的装置中结晶系统的结构示意图；
[0051] 图2为本发明中稳压阀的结构示意图
[0052] 图3为本发明中结晶器处于负压超压状态时稳压阀的工作原理示意图；
[0053] 图4为本发明中结晶器处于正压超压状态时稳压阀的工作原理示意图； 图5为本发明中一次母液的色谱图； 图6为本发明中一级发汗液的色谱图； 图7为本发明中结晶物料的色谱图。
【具体实施方式】
[0054] 如图1至图4所示，一种用于提纯五氟氯苯的装置，包括结晶系统，结晶系统包括 结晶器及超级恒温水浴12。五氟氯苯原料在结晶器内结晶而被精制。结晶器包括第一结晶 器1与第二结晶器2,第一结晶器1与第二结晶器2规格尺寸相同。第一结晶器1与第二 结晶器2的外侧均连接有夹套3,夹套3连接超级恒温水浴12,故超级恒温水浴12有两个， 分别作用于第一结晶器1与第二结晶器2。超级恒温水浴12通过夹套3调控第一结晶器1 与第二结晶器2的温度，实现熔融结晶。第一结晶器1的下端连接有第一三通电磁阀4， 第一三通电磁阀4的另外两个端口分别连接有第一循环管5及第一出料管6,第一结晶器I 内的物料能够通过第一出料管6被排出而被收集；第一循环管5的另一端连接第二结晶器 2的上端，第一循环管5上设有第一抽料泵7,打开第一抽料泵7与第一三通电磁阀4的第 一循环管5端后，第一结晶器1内的物料可被输送至第二结晶器2内；
[0055] 第二结晶器2的下端连接有第二三通电磁阀10,第二三通电磁阀10的另外两个端 口分别连接有第二循环管15及第二出料管10,第二结晶器2内的物料能够通过第二出料管 10被排出而被收集；第二循环管15的另一端连接第一结晶器1的上端，第二循环管15上 设有第二抽料泵11，打开第二抽料泵11与第二三通电磁阀10的第二循环管15端后，第二 结晶器2内的物料可被输送至第一结晶器1内。第一结晶器1与第二结晶器2在熔融结晶 过程中相互配合，待熔融结晶物料可在第一结晶器1与第二结晶器2内来回切换，从而对待 熔融结晶物料进行多次回收结晶，从而获得符合实际纯度要求的五氟氯苯。针对性及灵活 性强，可获得纯度较高的五氟氯苯，回收率提高，五氟氯苯的使用效果显著加强。工作过程 如下：首先原料在第一结晶器1内发生熔融结晶，得到一次结晶物料，工作人员通过第一出 料管6取少量一次结晶物料进行检测，检测合格，即作为产品进行收集，若检测未达标则将 物料重新加到第一结晶器1进行重结晶，将一次结晶的母液通过第一循环管5导入到第二 结晶器2内，一次结晶的母液在第二结晶器2内进行再次结晶，得到二次结晶物料，工作人 员通过第二出料管10取少量二次结晶物料进行检测，检测合格，将二次结晶的物料通过第 二循环管15重新导入第一结晶器1内，将其混合一次发汗液与下一批五氟氯苯原料进行再 次结晶；若检测未达标则将二次结晶物料返回第二结晶器2进行再次结晶。
[0056] 结晶器内均安装有导气管13,导气管13的下端位于结晶器内，导气管13的上端位 于结晶器外，两根导气管13相互交汇。两根导气管13相互交汇后连接转子流量计16,转子 流量计16的另一端连接时间继电器电磁阀17,时间继电器电磁阀17的另一端连接氮气瓶 18。氮气瓶18打开后，导气管13将氮气导入结晶器内，结晶器内的空气被排出，为熔融结 晶提供一个稳定的工作环境，避免五氟氯苯与空气反应产生杂质。转子流量计16对氮气流 量进行检测，时间继电器电磁阀17具有定时功能，操作简便，实现实时监测充氮气过程。同 时，结晶器内均安装有温度计14,温度计14能够实时监测结晶器内的温度，方便工作人员 针对温度做出相应的调整。
[0057] 结晶器的上端均安装有稳压阀9,稳压阀9调节结晶器内的压力，将结晶器内的气 压控制在一定范围内，进一步提高熔融结晶的稳定性。稳压阀9包括有稳压段92与通气段 91，通气段91位于结晶器内，稳压段92上设有进气口 93与出气口 94,进气口 93位于稳压 段92的左侧，进气口 93处设有负压阀芯95,负压阀芯95与稳压阀9的内壁活动连接，负压 阀芯95与稳压阀9的内壁形成有第一通孔952。当结晶器内负压超压时，负压阀芯95向内 移动，进气口 93打开，外界空气进入稳压阀9,进而进入结晶器内，结晶器内的气压升高，直 至达到平衡，负压阀芯95关闭，停止进气。出气口 94位于稳压段92的右侧的上端与下端， 出气口 94处设有正压阀芯96,正压阀芯96与稳压阀9的内壁活动连接；正压阀芯96上设 有移动板件961，移动板件961架于出气口 94上，移动板件961活动连接于出气口 94 ;正压 阀芯96的上端与下端均设有第二通孔962,第二通孔962与出气口 94相匹配。当结晶器 内正压超压时，正压阀芯96向外移动，出气口 94打开，结晶器内的气体进入稳压阀9,进而 通过出气口 94被排出。结晶器内的气压降低，直至达到平衡，正压阀芯96关闭，停止出气。 同时，进气口 93的端口处设有负压封堵931，负压阀芯95与负压封堵931之间设有第一密 封圈951 ;正压阀芯96与移动板件961之间设有第二密封圈963。使稳压阀9获得优异的 密封性。
[0058] -种用于提纯五氟氯苯的方法，其特征在于包括如下步骤：
[0059] (a)杂质分析：
[0060] 首先取一定量的五氟氯苯原料，将五氟氯苯原料放入气相色谱仪中进行检测，并 获得五氟氯苯原料的色谱图，然后分析五氟氯苯原料的色谱图，最终确定五氟氯苯原料中 所含杂质，包括C8Fltl的三种异构体；
[0061] 其中五氟氯苯的性质如下：
[0062] 结构式：
[0063]
【权利要求】
1. 一种用于提纯五氟氯苯的装置，包括结晶系统，所述结晶系统包括结晶器及超级恒 温水浴，所述结晶器的外侧连接有夹套，所述夹套连接所述超级恒温水浴，其特征在于：所 述结晶器包括第一结晶器与第二结晶器，所述第一结晶器的下端连接有第一三通电磁阀， 所述第一三通电磁阀连接有第一循环管及第一出料管，所述第一循环管上设有第一抽料 泵，所述第一循环管的另一端连接所述第二结晶器的上端；所述第二结晶器的下端连接有 第二三通电磁阀，所述第二三通电磁阀连接有第二循环管及第二出料管，所述第二循环管 上设有第二抽料泵，所述第二循环管的另一端连接所述第一结晶器的上端；所述结晶器内 均安装有导气管，所述导气管的一端位于所述结晶器内，所述导气管的另一端相互交汇，所 述导气管的交汇处连接有氮气瓶；所述结晶器的上端均安装有稳压阀。
2. 根据权利要求1所述一种用于提纯五氟氯苯的装置，其特征在于：所述结晶器内均 安装有温度计。
3. 根据权利要求1所述一种用于提纯五氟氯苯的装置，其特征在于：所述氮气瓶与所 述导气管之间设有转子流量计及时间继电器电磁阀，所述氮气瓶连接所述时间继电器电磁 阀，所述时间继电器电磁阀的另一端连接所述转子流量计，所述转子流量计的另一端连接 所述导气管。
4. 根据权利要求1所述一种用于提纯五氟氯苯的装置，其特征在于：所述稳压阀包括 有稳压段与通气段，所述通气段位于所述结晶器内，所述稳压段上设有进气口与出气口，所 述进气口位于所述稳压段的左侧，所述进气口处设有负压阀芯，所述负压阀芯与所述稳压 阀的内壁活动连接，所述负压阀芯与所述稳压阀的内壁形成有第一通孔；所述出气口位于 所述稳压段的右侧的上端与下端，所述出气口处设有正压阀芯，所述正压阀芯与所述稳压 阀的内壁活动连接；所述正压阀芯上设有移动板件，所述移动板件架于所述出气口上，所述 移动板件活动连接于所述出气口；所述正压阀芯的上端与下端均设有第二通孔，所述第二 通孔与所述出气口相匹配。
5. 根据权利要求4所述一种用于提纯五氟氯苯的装置，其特征在于：所述进气口的端 口处设有负压封堵，所述负压封堵与所述负压阀芯之间设有第一密封圈；所述正压阀芯与 所述移动板件之间设有第二密封圈。
6. -种用于提纯五氟氯苯的方法，其特征在于包括如下步骤： (a) 杂质分析： 首先取一定量的五氟氯苯原料，将所述五氟氯苯原料放入气相色谱仪中进行检测，并 获得所述五氟氯苯原料的色谱图，然后分析所述五氟氯苯原料的色谱图，最终确定所述五 氟氯苯原料中所含杂质，包括C8F1(I的三种异构体； (b) 提纯方案设计： 召开讨论会，通过相互讨论，并结合杂质分析结果和及其物理性质，确定采用熔融结晶 法提纯五氟氯苯； (c) 提纯准备： 首先，准备提纯用装置包括有结晶器、三通电磁阀、超级恒温水浴、转子流量计、时间继 电器电磁阀、温度计、充满氮气的氮气瓶、抽料泵及相应的管路；然后，工作人员根据设计要 求连接各装置，连接完成后检查连接情况，并对各装置的气密性进行检测； (d) 测凝固点： 取一定量的五氟氯苯原料，对五氟氯苯原料的凝固点进行测定，采用凝固点测定器测 定，测定凝固点记为T1; (e) 加料： 将所述五氟氯苯原料加入第一结晶器内，加料至温度计底部以上5-8cm;然后开启时 间继电器电磁阀及转子流量计，设定时间继电器电磁阀的导通持续时间，利用氮气将第一 结晶器与第二结晶器内的空气排出；待时间继电器电磁阀关闭后，工作人员密封第一结晶 器与第二结晶器； (f) 结晶： ① 恒温结晶：调节超级恒温水浴开始降温，降温速度保持在5-6°C /h，直至降温至1\， 并在此结晶温度下保持30-50min，析出结晶物料； ② 降温结晶：待恒温结晶过程结束后，通过设定超级恒温水浴上的降温方案开始降温 结晶，降温速度保持在1. 5-3°C /h，并最终降温至〇\-5) °C，析出结晶物料； (g) 排出一次母液： 待结晶完成后，打开第一三通电磁阀的第一出料管端，将一次母液从底部抽出，收集少 量一次母液后将第一三通电磁阀关闭，然后用分析天平称量5g母液，利用气相色谱仪分析 一次母液组分并记录； 然后打开第一抽料泵，并打开第一三通电磁阀的第一循环管端，将一次母液由第一结 晶器转移至第二结晶器，转移一次母液过程持续40-60min ;待一次母液被彻底转移后，将 第一三通电磁阀关闭； (h) -级发汗： 以1. 2-2. 9°C /h的速度将结晶物料缓慢升温至设计的发汗温度〇\+5) °C，通过调节超 级恒温水浴实现，待温度到达0\+5) °C后保持30min，然后打开第一三通电磁阀的第一出料 管端放出一级发汗液并收集；取5g -级发汗液利用气相色谱仪对一级发汗液进行分析；同 时将剩余的一级发汗液添加至下一批五氟氯苯原料中； (i) 一级出料： 将超级恒温水浴温度调节至0\+15) °C，将所有的结晶物料完全熔化，打开第一三通电 磁阀的第一出料管端，取出第一结晶器内的结晶物料，利用气相色谱仪对其进行分析，从而 检测结晶纯度，得到结晶物料； (j) 一次母液结晶回收： 将第二结晶器内的一次母液进行熔融结晶： ① 结晶： a、 恒温结晶：待一次母液与超级恒温水浴达到一致后，调节超级恒温水浴开始降温，降 温速度保持在5-6°C /h，直至降温至〇\-10) °C，并在此结晶温度下保持30-50min，析出母 液结晶物料； b、 降温结晶：待恒温结晶过程结束后，通过设定超级恒温水浴上的降温方案开始降温 结晶，降温速度保持在1. 5-3°C /h，并最终降温至〇\-13)1：，析出母液结晶物料； ② 排出二次母液： 打开第二三通电磁阀的第二出料管端，将二次母液从底部抽出并收集； (k) 二级发汗： 以1. 2-2. 9°C /h的速度将母液结晶物料缓慢升温至设计的发汗温度〇\-5) °C，通过调 节超级恒温水浴实现，待温度到达0\-5) °C后保持30min，然后打开第二三通电磁阀的第二 出料管端放出二级发汗液并收集；并将二级发汗液添加至下一批五氟氯苯的一次母液中； (1)二级出料： 将超级恒温水浴温度调节至〇\+10) °C，将第二结晶器内的母液结晶物料完全熔化，打 开第二三通电磁阀的第二出料管端，取出第二结晶器内的母液结晶物料，将该母液结晶物 料与一级发汗液及下一批五氟氯苯原料混合后加入到第一结晶器内。
【文档编号】C07C17/392GK104474733SQ201410616652
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】吴晓秉, 陈鸿福, 吴纬斌, 徐鑫, 张国鑫 申请人:浙江海蓝化工集团有限公司