一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，包括在反应器中加入二甲胺水溶液和苯达松，其中苯达松与二甲胺水溶液中的二甲胺的摩尔比为1︰1～1.3，温度控制在30～60℃，充分搅拌反应1～2小时；反应结束后，反应液进行减压浓缩，然后将浓缩液降温至-5℃～10℃，抽滤得到苯达松二甲胺盐湿品；烘干等步骤得到苯达松二甲胺盐原药。本发明提供了一种新的苯达松制剂方向，并且其制备工艺简单，得到的产品纯度高，而且有利于配制高低各种浓度的水剂，而且可以和其他原药复配做成高含量的固体制剂，降低包装和运输成本，提高社会经济效益。
【专利说明】一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于除草剂合成【技术领域】，涉及一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法。
【背景技术】
[0002]苯达松是一种广谱性触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草，对禾本科杂草无效。苯达松纯品为无色结晶粉末，在水中溶解度非常小。通常苯达松制剂产品是其钠盐水剂，没有其它的制剂，其钠盐水剂含量不能太高，不然会有晶体析出，苯达松由于在水中溶解度小，又不能直接做成水剂，且低浓度的水剂增加了包装和运输成本。
[0003]比如:申请号为200910036180.8的中国专利公开了一种含毒莠定与苯达松的增效除草组合物及其应用，该除草组合物以毒莠定与苯达松为主要有效成分，毒莠定与苯达松的质量比为I?70: I?80。又如:申请号为201010198901.8的中国专利申请中公开了一种以苯达松和双草醚为有效成分的水田除草剂组合物。该除草剂组合物含有10% -92%(重量)的苯达松和双草醚，其中苯达松与双草醚的重量比为15: I至50: I ;农业上可接受的0-5% (重量)的粘合剂、0-5% (重量)的稳定剂、0-3% (重量)的助溶剂、2-5%(重量)的增效剂和5-10% (重量)表面活性剂；余量为农业上可接受的载体或水和碱的混合。以上技术方案均是通过苯达松与其他组分配成复合颗粒剂、可湿性粉剂或水剂，仍然存在难以提高苯达松有效成分浓度，无法降低包装和运输成本的技术问题。
[0004]苯达松二甲胺盐在水中溶解性极好，有利于做成各种浓度的水剂，也可以和其他原药复配做成固体制剂(如水分散粒剂)，这样大大减少了包装和运输成本，提高了经济效益。据查阅大量文献资料，目前有关苯达松二甲胺盐原药的制备方法还未报道。本发明提供了一种制备苯达松二甲胺盐原药的方法，可以用于制备高含量的制剂产品，同时也可以跟其他产品复配得到其他固体制剂产品，使用方便，市场潜力巨大。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，所得的苯达松二甲胺盐原药可用于制备高含量的制剂产品，同时也可以跟其他产品复配得到固体制剂产品。本方法具有制备过程简单，产品纯度高、收率高等特点。
[0006]为解决技术问题，本发明采用如下技术方案:
[0007]一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，其制备过程包括:
[0008]步骤一、在反应器中加入二甲胺水溶液和苯达松，其中苯达松与二甲胺水溶液中的二甲胺的摩尔比为1:1?1.3，温度控制在30?60°C，充分搅拌反应I?2小时；
[0009]步骤二、反应结束后，反应液进行减压浓缩，然后将浓缩液降温至_5°C?10°C，抽滤得到苯达松二甲胺盐湿品；
[0010]步骤三、烘干得到苯达松二甲胺盐原药。
[0011]苯达松的有效成分主要通过杂草的叶片吸收和传导，在旱田主要通过杂草幼苗的茎叶吸收，而在水田使用，既能通过叶片和叶梢渗透，又能通过根部吸收，因此，喷药时必须充分湿润杂草茎叶，喷药后8小时内不应降雨，否则影响药效。水田使用苯达松，施药前应将田水排干，使杂草全部露出水面，然后喷药于杂草茎叶上，用药后12天，再灌水入田，恢复正常管理。高温、晴朗的天气有利与药效的发挥，故应抢高温晴天处理；反之，在阴天或气温低时，则效果欠佳，在极度干旱或水涝的田块，不宜使用苯达松，以防药害。苯达松对棉花、蔬菜等作物较为敏感，应避免接触。二甲胺是一种有机化合物，分子式(CH3)2ML这种仲胺是一种无色易燃气体，具有氨味和鱼腥味。二甲胺是农药的重要中间体，最常见的是二甲胺的40%水溶液。将苯达松与二甲胺水溶液制成苯达松二甲胺盐原药可以得到高含量的制剂产品，大大降低包装和运输成本，提高社会经济效益。
[0012]优选的，所述步骤一中，二甲胺水溶液中的二甲胺按质量分数计为20?50%。
[0013]优选的，所述步骤二中，减压浓缩条件为:真空度O?0.2MPa，温度60?115°C。减压浓缩时的馏出液母液可循环回用于下一批苯达松二甲胺盐原药的制备。
[0014]优选的，所述步骤二中，苯达松二甲胺盐湿品中的含水量按质量分数计为5?15%。
[0015]优选的，所述步骤二中，抽滤所使用的滤膜为0.45 μπι滤膜。
[0016]优选的，所述步骤二中，降温是采用冰水浴降温或激光降温。激光降温是采用激光冷水机进行降温，将浓缩液放入激光冷水机中I?5min即可，激光降温是基于光的多普勒效应、原子能级量子化、光具有动量等原理，通过减缓样品中原子的运动而达到降温目的，可以在极短时间内实现样品的温度迅速下降，使得样品的有效成分来不及流失或变化，可以有效保持浓缩液原有的药效，同时避免冷却过程中水分或其他杂质成分的加入影响了药性。
[0017]优选的，所述步骤三中，烘干温度为60?80°C，相对湿度为10?30%，烘干时间为0.5?2ho
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0019]1、本发明提供了一种新的苯达松制剂方向，并且其制备工艺简单，得到的产品纯度高。
[0020]2、本发明有利于配制高低各种浓度的水剂，而且可以和其他原药复配做成高含量的固体制剂(如水分散粒剂)，降低包装和运输成本，提高社会经济效益。
[0021]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步描述:
【具体实施方式】
[0022]本发明一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法实施例1，制备方法如下:
[0023]步骤一、在500ml反应器中加入112.5g质量分数为40%的二甲胺水溶液和260g含量为96%的苯达松原药，其中苯达松与二甲胺水溶液中的二甲胺的摩尔比为1:1?1.3，温度控制在30?60°C，充分搅拌反应I?2小时；
[0024]步骤二、反应结束后，反应液进行减压浓缩，减压浓缩条件为:真空度O?0.2MPa，温度60?115°C，然后将浓缩液降温至_5°C?10°C，降温是采用冰水浴降温或激光降温，抽滤得到苯达松二甲胺盐湿品，苯达松二甲胺盐湿品中的含水量按质量分数计为5?15%，抽滤所使用的滤膜为0.45 μ m滤膜；
[0025]步骤三、烘干:烘干温度为60?80°C，相对湿度为10?30%，烘干时间为0.5?2h，得到苯达松二甲胺盐原药265.3g，含量为98.5%。
[0026]本发明一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法实施例2，制备方法如下:
[0027]步骤一、在500ml反应器中加入105.5g质量分数为40%的二甲胺水溶液和260g含量为96%的苯达松原药，其中苯达松与二甲胺水溶液中的二甲胺的摩尔比为1:1?
1.3，温度控制在55?60°C，充分搅拌反应1.5小时；
[0028]步骤二、反应结束后，反应液进行减压浓缩，负压蒸馏脱溶，然后将浓缩液降温至0°c，抽滤得到苯达松二甲胺盐湿品；
[0029]步骤三、烘干得到苯达松二甲胺盐原药262.5g，含量为98.6%。
[0030]本发明一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法实施例3，制备方法如下:
[0031 ] 步骤一、在100ml反应器中加入220g质量分数为40 % 二甲胺水溶液和520g含量为96%的苯达松原药，其中苯达松与二甲胺水溶液中的二甲胺的摩尔比为1:1?1.3，温度控制在55?60°C，充分搅拌反应I小时；
[0032]步骤二、反应结束后，反应液进行减压浓缩，负压蒸馏脱溶，在负压0.09Mpa下进行减压蒸馏，然后将浓缩液降温至_5°C?10°C，抽滤得到苯达松二甲胺盐湿品；
[0033]步骤三、烘干得到苯达松二甲胺盐原药524.6g，含量为98.4%。
[0034]本发明一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法实施例4，制备方法如下:
[0035]步骤一、在2000ml反应器中加入220g质量分数为40%二甲胺水溶液和520g含量为96%的苯达松原药，其中苯达松与二甲胺水溶液中的二甲胺的摩尔比为1:1?1.3，并将实施例3过滤得到的母液也回用到反应中，温度控制在55?60°C，充分搅拌反应I小时；
[0036]步骤二、反应结束后，反应液进行减压浓缩，负压蒸馏脱溶，在负压0.09Mpa下进行减压蒸馏，然后将浓缩液降温至0°C，抽滤得到苯达松二甲胺盐湿品；
[0037]步骤三、烘干得到苯达松二甲胺盐原药615.2g，含量为98.5%。
[0038]经分析得到的含量可知，本发明得到的产品纯度高达98.5%左右，而且有利于配制高低各种浓度的水剂，而且可以和其他原药复配做成高含量的固体制剂(如水分散粒剂)，降低包装和运输成本，提高社会经济效益。
[0039]以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
【权利要求】
1.一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，其特征在于:其制备过程包括: 步骤一、在反应器中加入二甲胺水溶液和苯达松，其中苯达松与二甲胺水溶液中的二甲胺的摩尔比为1:1?1.3，温度控制在30?60°C，充分搅拌反应I?2小时； 步骤二、反应结束后，反应液进行减压浓缩，然后将浓缩液降温至_5°C?10°C，抽滤得到苯达松二甲胺盐湿品； 步骤三、烘干得到苯达松二甲胺盐原药。
2.如权利要求1所述的一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，其特征在于:所述步骤一中，二甲胺水溶液中的二甲胺按质量分数计为20?50%。
3.如权利要求1所述的一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，其特征在于:所述步骤二中，减压浓缩条件为:真空度O?0.2MPa，温度60?115°C。
4.如权利要求1所述的一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，其特征在于:所述步骤二中，苯达松二甲胺盐湿品中的含水量按质量分数计为5?15%。
5.如权利要求1所述的一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，其特征在于:所述步骤二中，抽滤所使用的滤膜为0.45 μ m滤膜。
6.如权利要求1所述的一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，其特征在于:所述步骤二中，降温是采用冰水浴降温或激光降温。
7.如权利要求1所述的一种苯达松二甲胺盐原药的制备方法，其特征在于:所述步骤三中，烘干温度为60?80°C，相对湿度为10?30%，烘干时间为0.5?2h。
【文档编号】C07C209/00GK104478829SQ201410635046
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月12日 优先权日:2014年11月12日
【发明者】王涛, 叶炳贤, 熊攀, 陈璐, 尹明卫 申请人:浙江中山化工集团股份有限公司