一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺，所述填料塔合成氯乙醛的生产工艺，包括填料步骤、加热步骤、反应步骤和泄压接收放料步骤；所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%，因为陶瓷材质耐腐蚀，波纹状填料可以使气体在纯水中停留的时间增长，从而使反应物进行了充分的反应，使反应更加充分，降低了产物中杂质的含量，缩短了生产时间，提高了生产产量，本发明与无填料生产比较，生产所用时间缩短了20%，产量提高为3.2倍，三氯乙烷的含量降低了60%。
【专利说明】一种填料塔合成氯乙醛及其生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合成氯乙醛工艺，具体的说涉及一种填料塔合成氯乙醛及其生产 工艺，属于化工产品生产【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 现有工艺制作氯乙醛产品所用的塔内无填料，在纯水与氯气和氯乙烯反应的过程 中，由于气体在塔内上升的过程中无阻力，使上升的时间快，反应的时间短，导致耗能大，反 应不完全，整个工艺花费时间长，产量低。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的问题是提供一种填料塔合成氯乙醛，具有生产时间少，产量高，三 氯乙烧含量低的优点。
[0004] 本发明的另一目的是提供一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺。
[0005] 为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案： 一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：包括填料步骤、加热步骤、反应步骤 和泄压接收放料步骤。
[0006] 以下是对上述技术方案的进一步优化： 所述填料步骤为： 向填料塔内装入陶瓷波纹填料至塔高的四分之三处。
[0007] 所述加热步骤为： 确认塔底阀门关闭，向填料塔中泵入纯水至溢流口，备用； 打开蒸汽阀门加热热水循环罐，使罐内水温升至70-80度； 确保氯气缓冲罐和氯乙烯缓冲罐的进出水阀为开启状态下，开启热水循环泵加热氯气 缓冲罐、氯乙烯缓冲罐至罐内温度升至60-70度。
[0008] 所述反应步骤为： 缓慢打开氯气罐阀门，并用氨水检查管道是否泄露，若无，缓慢调节氯气针型阀至流量 为每小时68公斤，由氯气钢瓶通过氯气缓冲罐向填料塔内加入氯气； 缓慢打开氯乙烯罐阀门，操作同氯气，缓慢调节氯乙烯针型阀至流量为每小时65公 斤，由氯乙烯钢瓶通过氯乙烯缓冲罐向填料塔内加入氯乙烯； 氯气和氯乙烯气体由塔底进入塔内，与纯水进行反应，在反应的过程中待温度上升至40度时开启冷却水阀门； 检查塔内氯乙醛在纯水中的含量达到百分之十的含量后通气完毕。
[0009] 所述泄压接收放料步骤为： 通气完毕后，关闭氯乙烯钢瓶总阀、氯乙烯针形阀、氯气钢瓶阀门、氯气针型阀和热水 循环泵，保持冷却水阀门处在敞开状态，使冷却水通畅进行降温熟化； 关闭氯气流量计和氯乙烯流量计上下阀，打开发料阀门，开启打料泵将物料抽入接收 釜中，将物料完全抽至接收釜中后，打开氮气罐的阀门用氮气置换塔中余气。置换完毕后， 向塔中注入纯水500公斤； 打开氯气流量计和氯乙烯流量计上下阀，并且打开氯气缓冲罐阀门和氯乙烯缓冲罐阀 门，泄净氯气缓冲罐和氯乙烯缓冲罐中的余压，泄压完毕，关闭氯气流量计和氯乙烯流量计 上下阀，然后关闭氯气缓冲罐阀门和氯乙烯缓冲罐阀门； 接收釜搅拌30分钟后，再静置20分钟后进行分层，分层后放料，有明显分层，下层为副 产物，剩余就是氯乙醛溶液。
[0010]所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。
[0011] 本发明所涉及的反应式如下： 主反应为：Cfc+GH3CI+HiO-^C3H3OCI+2tICl 副反应为：Cfc+C2H3CI->C?丑3Gb 采用以上技术方案，具有以下有益效果： 因为陶瓷材质耐腐蚀，波纹状填料可以使气体在纯水中停留的时间增长，从而使反应 物进行了充分的反应，使反应更加充分，降低了产物中杂质的含量，缩短了生产时间，提高 了生产产量。
[0012] 本发明与无填料生产比较，生产所用时间缩短了 20%，产量提高为3. 2倍，三氯乙 烷的含量降低了 60%。
[0013]本发明氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。
[0014] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 附图1为本发明实施例的结构示意图； 图中：卜循环泵；2-蒸汽阀门；3-热水_ ;4_氯气缓冲_ ;5_氯乙烯缓冲_ ;6_填料 塔；7_发料阀门；8-塔底阀门；9-打料泵；10-接收釜；11-氯气流量计；12-氯乙烯流量 计13;氯乙烯钢瓶14;氯乙烯钢瓶阀门15;氯气钢瓶16氯气钢瓶阀门17;氯气针型阀 18;氯乙烯针型阀；19;冷却水阀门20;氮气罐21;氮气罐阀门22;氯乙烯缓冲罐阀门 23 ;氯气缓冲罐阀门。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1、 步骤1、填料 向填料塔6内装入陶瓷波纹填料至塔高的四分之三处。
[0017] 步骤2、加热 确认塔底阀门8关闭，向填料塔6中泵入纯水至溢流口，备用。
[0018] 打开蒸汽阀门2加热热水循环罐3,使罐内水温升至70-80度。
[0019]确保氯气缓冲罐4和氯乙烯缓冲罐5的进出水阀为开启状态下，开启热水循环泵 加热氯气缓冲罐4、氯乙烯缓冲罐5至罐内温度升至60-70度。
[0020] 步骤3、反应 缓慢打开氯气罐阀门21，并用氨水检查管道是否泄露。若无，缓慢调节氯气针型阀17 至流量为每小时68公斤，由氯气钢瓶15通过氯气缓冲罐4向填料塔6内加入氯气。
[0021] 缓慢打开氯乙烯罐阀门22,操作同氯气，缓慢调节氯乙烯针型阀18至流量为每小 时65公斤，由氯乙烯钢瓶13通过氯乙烯缓冲罐5向填料塔6内加入氯乙烯。
[0022] 氯气和氯乙烯气体由塔底进入塔内，与纯水进行反应，由于受塔内填料阻力的作 用，氯气和氯乙烯气体在纯水中上升的速度缓慢，和纯水进行了充分反应。在反应的过程中 待温度上升至40度时开启冷却水阀门。
[0023] 检查塔内氯乙醛在纯水中的含量达到百分之十的含量后通气完毕。
[0024] 步骤4、泄压接收放料 通气完毕后，关闭氯乙烯钢瓶总阀14、氯乙烯针形阀18、氯气钢瓶阀门16、氯气针型阀 17和热水循环泵1，保持冷却水阀门19处在敞开状态，使冷却水通畅进行降温熟化。
[0025] 关闭氯气流量计11和氯乙烯流量计13上下阀，打开发料阀门7,开启打料泵9将 物料抽入接收釜10中。将物料完全抽至接收釜10中后，打开氮气罐20的阀门21用氮气 置换塔中余气。置换完毕后，向塔中注入纯水500公斤。
[0026] 打开氯气流量计11和氯乙烯流量计13上下阀，并且打开氯气缓冲罐阀门23和氯 乙烯缓冲罐阀门22,泄净氯气缓冲罐4和氯乙烯缓冲罐5中的余压。泄压完毕，关闭氯气 流量计11和氯乙烯流量计13上下阀，然后关闭氯气缓冲罐阀门23和氯乙烯缓冲罐阀门 22〇
[0027] 接收釜10搅拌30分钟后，再静置20分钟后进行分层，分层后放料，有明显分层， 下层为副产物，剩余就是氯乙醛溶液，所得氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为 13%。
[0028] 实施例2为对照组，采用与实施例1相同原料和相同工艺方法制备氯乙醒，区别点 为在反应釜中不加填料。
[0029] 经试验，实施例1与实施例2无填料生产氯乙醛进行比较，实施例1生产所用时间 缩短了 20%，但产量提高了 3. 2倍，经检测，实施例1相比较实施例2最终产品中三氯乙烷的 含量降低了 60%。
[0030] 以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通 技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术 启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：包括填料步骤、加热步骤、反应步 骤和泄压接收放料步骤。
2. 如权利要求1所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：所述填料步 骤为： 向填料塔（6)内装入陶瓷波纹填料至塔高的四分之三处。
3. 如权利要求1所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：所述加热步 骤为： 确认塔底阀门（8 )关闭，向填料塔（6 )中泵入纯水至溢流口，备用； 打开蒸汽阀门（2)加热热水循环罐（3)，使罐内水温升至70-80度； 确保氯气缓冲罐（4)和氯乙烯缓冲罐（5)的进出水阀为开启状态下，开启热水循环泵 加热氯气缓冲罐（4)、氯乙烯缓冲罐（5)至罐内温度升至60-70度。
4. 如权利要求1所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：所述反应步 骤为： 缓慢打开氯气罐阀门（21)，并用氨水检查管道是否泄露，若无，缓慢调节氯气针型阀 (17)至流量为每小时68公斤，由氯气钢瓶（15)通过氯气缓冲罐（4)向填料塔（6)内加入 氯气； 缓慢打开氯乙烯罐阀门（22)，操作同氯气，缓慢调节氯乙烯针型阀（18)至流量为每小 时65公斤，由氯乙烯钢瓶（13)通过氯乙烯缓冲罐（5)向填料塔（6)内加入氯乙烯； 氯气和氯乙烯气体由塔底进入塔内，与纯水进行反应，在反应的过程中待温度上升至 40度时开启冷却水阀门； 检查塔内氯乙醛在纯水中的含量达到百分之十的含量后通气完毕。
5. 如权利要求1所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺，其特征在于：所述泄压接 收放料步骤为： 通气完毕后，关闭氯乙烯钢瓶总阀（14)、氯乙烯针形阀（18)、氯气钢瓶阀门（16)、氯气 针型阀（17)和热水循环泵（1 )，保持冷却水阀门（19)处在敞开状态，使冷却水通畅进行降 温熟化； 关闭氯气流量计（11)和氯乙烯流量计（13)上下阀，打开发料阀门（7)，开启打料泵（9) 将物料抽入接收釜（10)中，将物料完全抽至接收釜（10)中后，打开氮气罐（20)的阀门（21) 用氮气置换塔中余气； 置换完毕后，向塔中注入纯水500公斤； 打开氯气流量计（11)和氯乙烯流量计（13)上下阀，并且打开氯气缓冲罐阀门（23)和 氯乙烯缓冲罐阀门（22)，泄净氯气缓冲罐（4)和氯乙烯缓冲罐（5)中的余压，泄压完毕，关 闭氯气流量计（11)和氯乙烯流量计（13)上下阀，然后关闭氯气缓冲罐阀门（23)和氯乙烯 缓冲罐阀门（22); 接收釜（10)搅拌30分钟后，再静置20分钟后进行分层，分层后放料，有明显分层，下 层为副产物，剩余就是氯乙醛溶液。
6. 如权利要求1-5之一所述的一种填料塔合成氯乙醛的生产工艺制备的氯乙醛，其特 征在于：所述氯乙醛溶液中醛的含量大于10%，酸的含量为13%。
【文档编号】C07C45/00GK104355974SQ201410649920
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月17日 优先权日:2014年11月17日
【发明者】刘剑伟, 潘清中, 程新军 申请人:潍坊汇韬化工有限公司