艾普拉唑晶型及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了艾普拉唑新M晶型及其制备方法和应用。本发明的艾普拉唑新M晶型，易于制备。本发明方法制备的艾普拉唑晶型纯度高，杂质含量低。本制备方法所需溶剂量少，生产成本低廉，操作简单，反应条件温和，容易控制。重现性好，可以稳定的获得目标产物晶型。
【专利说明】艾普拉唑晶型及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及艾普拉唑新晶型及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 艾普拉唑（Ilaprazole)化学名为：2-[[(4_甲氧基-3-甲基）-2_吡啶基]-甲基] 磺酰基]-5- (1氢-吡咯-1-基）-1氢-苯并咪唑，其化学结构式为：
[0003]
【权利要求】
1. 艾普拉唑M晶型，其结构式为：
2. 根据权利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其X射线粉末衍射在衍射角度2 Θ 时，在：7· 030-7. 060、9· 100-9. 130、11· 750-11. 770、12· 620-12. 640、14· 750-14. 770、 15.800-15.820、18· 110-18. 125、19·450-19.470、20· 175-20. 195、21· 110-21. 130、 22. 070-22. 090、22. 720-22. 740、23. 600-23. 620、24. 020-24. 040、24. 410-24. 420、 25. 430-25. 450、27· 020-27. 040、27· 800-27. 815、28· 850-28. 870、31· 340-31. 360 范围内有 特征峰。
3. 根据权利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其1H-NMR (CDCI3)数据为： 8. 29-8. 34 (d，1H)，7. 65-7. 70 (d，1H)，7. 45-7. 55 (s，1H)，7. 35-7. 40 (m，1H)， 7· 10-7. 15 (s，2H)，6· 65-6. 70 (d，1H)，6· 35-6. 45 (s，2H)，4· 80-4. 90 (dd，2H)，3· 72-3. 85 (s， 3Η)，2· 10-2. 20(s，3H)。
4. 根据权利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其IR(KBr，cm-1)数据为：3415-3425, 3185-3195,3095-3105,3055-3065, 2960-2970, 2930-2940, 2885-2895, 2830-2840， 2555-2565,1730-1740,1625-1635,1575-1585,1515-1525,1470-1480,1430-1440， 1405-1415,1380-1390,1350-1360,1330-1340,1290-1300,1265-1275,1250-1260， 1210-1220,1160-1170,1110-1120,1085-1095,1040-1050,1010-1020,965-975,950-960, 885-895,860-870,820-830,805-815,750-760,728-735,660-670,615-625,600-610， 520-530,465-475,430-440,410-420。
5. 根据权利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其IR(KBr，cm-1)数据为：3422, 3190, 3100， 3060,2963,2936,2888,2835,2560,1733,1631，1580,1519,1476,1432,1410,1388,1356， 1337,1293,1270,1255,1215,1162,1111，1089,1044,1014,970,953,891，863,828,810， 757,731，663,621，606,521，470,436,412。
6. 制备根据权利要求1所述的艾普拉唑M晶型的方法，包括以下步骤： 1) 将艾普拉唑溶于氯仿中； 2) 将上述溶液在30°C以下减压蒸干，蒸干后加入乙酸乙酯，溶解，搅拌，析晶； 3) 将晶体过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到艾普拉唑M晶型。
7. 根据权利要求6所述的艾普拉唑M晶型制备方法，包括以下步骤： 1) 将1?2g艾普拉唑溶于5?20mL氯仿中； 2) 将上述溶液在30°C以下减压蒸干，蒸干后加入5?40mL乙酸乙酯，溶解，搅拌，析晶 至少20分钟； 3) 将晶体过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，20?35°C干燥，得到艾普拉唑M晶型。
8. 根据权利要求7所述的艾普拉唑M晶型制备方法，其中： 步骤1)中，氯仿的量为5?15mL ; 步骤2)中，乙酸乙酯的量为10?30mL ;更优选15?25mL，析晶时间为0. 5?1小时。 9.权利要求1-5任意一项权利要求所述的艾普拉唑M晶型在制备治疗胃溃疡、十二指 肠溃疡和反流性食管炎及根除幽门螺旋杆菌药物中的应用。
【文档编号】C07D401/14GK104370886SQ201410657262
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月18日 优先权日:2014年11月18日
【发明者】马攀勤, 丁厚锰, 王颖丽 申请人:宁夏康亚药业有限公司