一种氧化联二脲生产adc发泡剂的反应釜及方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧化联二脲生产ADC发泡剂的反应釜及方法，以及在反应结束时质量控制的检测方法，釜内冷却组件的面积和数量可以根据需要设置，釜内设置多组并联的冷却组件，以及DCS系统的使用，对釜内反应温度和充氯量精准得控制，实现ADC发泡剂的大产量高产率。同时在反应末端对联二脲颗粒残留的测量方法，再次保证了高收率的实现。在30-50m3的大反应釜中，得到产率高质量好的产品。
【专利说明】一种氧化联二脲生产ADC发泡剂的反应釜及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及ADC发泡剂领域，具体涉及一种氧化联二脲生产ADC发泡剂的反应釜及方法。
【背景技术】
[0002]偶氮二甲酰胺(简称ADC)发泡剂可在很窄的温度范围，极短的时间内分解产生大量气体，而且生成的气体和残余物无毒、无臭、无污染、不着色、不腐蚀加工设备、不影响制品的力学性能和稳定性，在塑料和橡胶中有很好的分散性，形成的泡孔细密均匀，是世界上应用范围最广的有机发泡剂。
[0003]ADC发泡剂主要是通过氧化联二脲制成，其中氯气氧化法因为其成本低，工艺成熟、原料易得、操作简单等优点，应用较为普遍。中国专利申请103193685中采用釜底通氯的方法氧化联二脲，取得了粒径分布和发气量较好的ADC发泡剂，但也只是少量的反应。通常中大量反应在氧化反应釜的采用上，采用夹套搪瓷釜，和在搪瓷釜上进行改进的碳钢釜，内设钛盘管进行冷却，虽说此种反应釜传热效果优于搪瓷釜，其容积也可以做到较大，达到20-22m3。
[0004]DCS是分布式控制系统的英文缩写(Distributed Control System),是计算机技术、控制技术和网络技术高度结合的产物。DCS通常采用若干个控制器(过程站)对一个生产过程中的众多控制点进行控制，各控制器间通过网络连接并可进行数据交换。在化工生产过程中使用DCS控制系统，提高了生产过程中操作、管理、监控的效率。而且通过使用分散控制的方法对工艺生产过程进行控制，不仅降低了操作员工作的繁琐程度，而且也使得生产的安全性更高。
【发明内容】
[0005]本发明解决的第一个技术问题是提供一种用于氧化联二脲生产ADC发泡剂的反应釜，包括反应釜包括釜体4，釜盖2，内置在釜体内的釜内冷却装置3，设置在釜盖上的搅拌电机1，搅拌电机上连接有耐腐蚀复合材料搅拌器，釜体下设有充氯气口 5和釜出料阀6，釜盖上包含进料口，其中釜内冷却装置上有多根冷却管，冷却组件的面积和数量可以根据需要设置。由于冷却温度可以通过控制冷却装置的使用量，反应釜体积可以做到30-50立方米。釜内每组冷却装置并联设置进出两接管，主要用于冷却水的进出，其中釜内冷却装置为6-8组。
[0006]本发明解决的第二个技术问题是提供一种用于氧化联二脲生产ADC发泡剂的方法，使用DCS系统进行控制上述反应釜，包括以下步骤:(I)将5-10吨联二脲通入权利要求I所述的反应釜内，添加一定量的助剂；(2)用DCS系统控制釜内压力为微负压，真空度为-30/-50mmHg ;(3)打开氯气阀，氯气从氧化釜底阀处充入釜内，充氯量控制在50-300m3/h反应釜通过对冷却水装置的控制，将釜内温度控制在38-42°C之间；(4)釜内压力从微负压转为正压时，停止通入氯气。
[0007]为了保证ADC发泡剂的产率，本发明解决的第三个技术问题是使用了一种检
测氧化后得到的ADC发泡剂质量的方法，步骤如下，(I)待权利要求7中所述的釜内正压再次转为负压时，取数个10mL料液样品至烧杯中，用水漂洗多次至ADC漂洗尽，杯底无联二脲颗粒残留，或联二脲残留在2粒以下，反应结束。(2)若杯底联二脲残留大于2粒，则视为联二脲颗粒超标，氧化釜内继续通氯，根据联二脲颗粒残留数量控制再次充氯量，至釜内压力转为正压，停止通氯。
[0008]本发明产生了以下的技术效果:
1.由于采用本发明的氧化反应釜，配套冷却装置结构均衡且内热面积大，可充分调节氧化釜内反应温度，所以氧化釜体积可以大至30-50m3，形成大量生产，极大地提高了反应的效率。
[0009]2.釜底通入氯气与氯气量的控制,使氯气与物料充分接触,氯气利用率提高了
6-8% ο
[0010]3.采用DCS系统控制本发明设计的反应釜，精确控制反应温度，提高了反应的稳定性，使反应一次完成率近乎100%，相比于之前使用本发明检测方法，联二脲颗粒残留要经过2-4次充氯反应才能得到合格产品，有了很大进步。
[0011]4.反应结束后，联二脲颗粒残留的测量方法，保证了高收率的实现。
[0012]5.用回收氧化母液洗涤水溶解氧化助剂,氧化助剂用量只有原来的三分之一之多。
[0013]
【专利附图】
【附图说明】
图1为氧化联二脲生产ADC发泡剂的反应釜
1.搅拌电机2.釜盖3.冷却装置4.釜体5.充氯器6.釜出料阀图2是氧化反应釜底部搅拌器的立体图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
反应开始，使用30m2氧化反应釜，釜内冷却装置数量为6组。通过DCS系统控制，投放联二脲5.2吨，将20kg助剂溶于氧化母液中溶解投入氧化釜中，助剂为常用助剂。控制釜内保持微负压，真空度-30?-50mmHg。开始充氯，充氯量控制在80_180m3/h，反应温度控制在38-42°C之间，系统可以根据釜内温度自动调节通入的冷却水的冷却装置的数量。
[0015]待釜内压力转为正压时，停止通入氯气，取三个10mL料液样品分别至500mL烧杯中，用水漂洗多次至ADC漂洗尽，三个杯底均无联二脲颗粒残留，反应结束，进行洗涤，母液回收利用，固体ADC发泡剂经离心、干燥为成品，得到5.14吨ADC发泡剂，发气量235.6 mL/
g O
[0016]若杯底联二脲残留大于2粒，则视为联二脲颗粒超标，氧化釜内继续通氯，根据联二脲颗粒残留数量控制再次充氯量，至釜内压力转为正压，停止通氯。
[0017]采用上述方法，重复生产试验100次，反应结束联二脲颗粒超标次数为零，每釜产量都在4.90吨以上，发气量在230?240 mL/g之间。
[0018]实施例2
反应开始，使用50m2氧化反应釜中，釜内冷却装置数量为8组。通过DCS系统控制，投放联二脲8.4吨，将30kg助剂溶于氧化母液中溶解投入氧化釜中，助剂为常用助剂。控制釜内保持微负压，真空度-30?-50mmHg。开始充氯，充氯量控制在150-300m3/h，反应温度控制在38-42°C之间，系统可以根据釜内温度自动调节通入的冷却水的冷却装置的数量。
[0019]待釜内压力转为正压时，停止通入氯气，取三个10mL料液样品分别至500mL烧杯中，用水漂洗多次至ADC漂洗尽，一个杯底无联二脲颗粒残留，两个杯底联二脲颗粒残留I粒，反应结束，进行洗涤，母液回收利用，固体ADC发泡剂经离心、干燥为成品，得到8.09吨ADC发泡剂，发气量238 mL/g。
[0020]采用上述方法，重复生产试验100次，反应结束联二脲颗粒超标次数仅为I次。联二脲颗粒超标后，待氧化釜内转为微负压，通入氯气，至釜内压力转为正压后停止，再次检测，联二脲颗粒残留合格。
[0021]由此得到每釜产量都在8吨以上，发气量在230?240 mL/g之间。
[0022]实施例3
图2是可以安装在氧化反应釜底部的搅拌器，搅拌器底部与充氯孔相连接，搅拌器顶部设有一开口，开口略小于进氯气孔，同时在搅拌器的背部设有具有搅拌功能的脊，脊顶端为开后设计，在反应开始后，料液随着上搅拌器的搅动而转动，底部搅拌器随着料液转动，同时通入气体，为料液与气体的充分混合，促进均匀反应，也可以将搅拌器与电机连接，与上搅拌器相反方向进行搅拌，促进料液的充分搅拌，使氧化后的产品质量更加均匀。
【权利要求】
1.一种氧化联二脲生产ADC发泡剂的反应釜，采用DCS系统控制，包括釜体(4)，釜盖(2)，内置在釜体内的釜内冷却装置(3)，设置在釜盖上的搅拌电机(1)，搅拌电机上连接有耐腐蚀复合材料搅拌器，釜体下设有充氯气(5)和釜出料阀(6)，釜盖上包含进料口，其特征为:釜内冷却装置上有多根冷却管，冷却组件的面积和数量可以根据需要设置。
2.根据权利要求1所述的反应釜，其特征为:所述反应釜体积为30-50立方米。
3.根据权利要求1所述的反应釜，其特征为:所述釜内每组冷却装置并联设置进出两接管。
4.根据权利要求3所述的反应釜，其特征为:所述进出两接管用于冷却水的进出。
5.根据权利I至4所述的任一权利要求，其特征为:釜内冷却装置为6-8组。
6.一种DCS系统控制大量氧化联二脲生产ADC发泡剂的方法，其特征在于:使用权利要求I所述的反应爸进行反应。
7.根据权利要求6所述的氧化联二脲生产ADC发泡剂的方法，其特征在于:包括以下步骤:(I)将5-10吨联二脲通入权利要求1所述的反应釜内，添加一定量的助剂；(2)用DCS系统控制釜内压力为微负压，真空度为-30/-50mmHg ;(3)打开氯气阀，氯气从氧化釜底阀处充入釜内，充氯量控制在50-300m3/h反应釜通过对冷却水装置的控制，将釜内温度控制在38-42°C之间；(4)釜内压力从微负压转为正压时，停止通入氯气。
8.根据权利要求7所述的氧化联二脲生产ADC发泡剂的方法，其特征在于:用于检测氧化后得到的ADC发泡剂质量的方法步骤包括:(I)待权利要求7中所述的釜内正压再次转为负压时，取10mL料液至烧杯中，用水漂洗多次至ADC漂洗尽，杯底无联二脲颗粒残留，或联二脲残留在2粒以下，反应结束，(2)若杯底联二脲残留大于2粒，则视为联二脲颗粒超标，氧化釜继续通氯，根据联二脲颗粒残留数量控制再次充氯量，至釜内压力转为正压，停止通氯。
【文档编号】C07C281/20GK104437255SQ201410661382
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】汪国清, 汪新泉, 王寿发, 潘英曙, 敖永平, 丁浩 申请人:江西世龙实业股份有限公司