一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法
【专利摘要】本发明涉及一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法，步骤如下：⑴制氢氧化钡溶液；⑵加入过氧化氢、沉降；⑶加热溶液至沸腾，抽滤；⑷滤液边搅拌边冷却至40℃结晶，吸滤结晶，母液另存；⑸结晶用少量水洗涤数次，至无Cl-，洗液合并于上述母液中，再用无水乙醇洗一次；⑹甩干⑺回收的氢氧化钡母液再沉淀的碳酸钡。本发明通过工业氢氧化钡重结晶生产试剂级的氢氧化钡，收集母液，加入草酸，使溶液中的Ba2+与草酸形成不溶于水的草酸钡，完成解决有毒Ba2+的排放，节约大量污水处理费用，又回收了钡盐，增加经济效益。
【专利说明】一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法
【技术领域】
[0001]本发明属于属于化学试剂生产，尤其是一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法。
技术背景
[0002]氢氧化钡是无色透明结晶。氢氧化钡在工业用途广泛。如用于糖及动植物油的精制，锅炉用水的清洗剂，杀虫剂等。高纯度的氢氧化钡还是常用的化学试剂，用于分离沉淀硫酸根，制造其他钡盐，测定空气中二氧化碳以及叶绿素的定量等。
[0003]但钡盐属于剧毒品，长期接触会引起慢性中毒，散发于环境中会污染水质、蔬菜、粮食，间接影响人体健康。在进行钡盐的生产中，尤其是生产可溶性钡盐时，必须对废水进行处理，严禁排放含有钡盐的污水。所以研制钡盐生产过种中无排放污染，又能降低成本的新方法势在必行。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法，本发明中涉及的可溶性钡盐与不溶性钡盐同时联产，既避免了环境污染，又提高了产率，降低了成本。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0006]一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法，步骤如下:
[0007]⑴将氢氧化钡溶于水中，配成30-50被％的溶液，加热90-1001:；
[0008]⑵在搅拌下，加入过氧化氢，搅拌均匀，在隔绝空气的条件下，保温60-90沉降半小时；
[0009]⑶加热溶液至沸腾，抽滤；
[0010]⑷滤液边搅拌边冷却至401:结晶，吸滤结晶，母液另存；
[0011]⑶结晶用少量水洗涤数次，至无01—，洗液合并于上述母液中，再用无水乙醇洗一次；
[0012](6)甩干，于真空干燥箱中501:快速干燥，即得分析纯氢氧化钡；
[0013](7)回收的氢氧化钡母液，加热到601:，趁热过滤，趁热加入固体草酸，沉淀离子；搅拌半小时，沉淀完全，即得大量沉淀，甩干，用水洗涤2遍；再甩干，于90-1001:烘干，即得分析纯草酸钡。
[0014]而且，所述过氧化氢的用量是氢氧化钡重量的1-20%。
[0015]而且，所述草酸:氢氧化钡的重量比:0.15-0.20。
[0016]本发明的优点和积极效果:
[0017]1、本发明通过工业氢氧化钡重结晶生产试剂级的氢氧化钡，收集母液，加入草酸，使溶液中的8^+与草酸形成不溶于水的草酸钡，完成解决有毒8,+的排放，节约大量污水处理费用，又回收了钡盐，增加经济效益。
[0018]2、本发明采用氢氧化钡热结晶法，避免了生成碳酸钡的机会，使一次结晶即可达到分析纯标准，虽然产率低一些，但其又形成草酸钡新产品，从成本核算上，远远低于只产一种氢氧化钡工艺，而现有氢氧化钡在重结晶提纯工艺中，为了提高产率，往往是冷却结晶，这样会在冷却过程中吸收大量的(?，使氢氧化钡中的碳酸钡超标。
[0019]3、本发明中涉及的氢氧化钡与草酸的反应属于中和反应，没有杂质生成，一次即可生产出合格的分析纯草酸钡，工艺简单，质量优，制备的氢氧化钡后的母液浓度低，杂质就少，是提高草酸钡质量的主要原因。
[0020]4、本发明中氢氧化钡母液浓度低，发明中使用了固体草酸，直接反应，提高产率，节约了成本，减少了污水的排放量，同时还可加入一定量的铬酐(三氧化铬)，将氢氧化钡母液回收为分析纯铬酸钡，因此，本发明还适用污染性比较大的可溶性铬盐的回收。
[0021]具体的实施方式
[0022]为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明:下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0023]实施例1:
[0024]一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法，步骤如下:
[0025]⑴将氢氧化钡(381?)溶于水中，配成30-50被％的溶液，加热90-1001:；
[0026]⑵在搅拌下，加入过氧化氢，其用量是氢氧化钡重量的1-2被%，搅拌均匀，在隔绝空气的条件下，保温60-90沉降半小时；
[0027]⑶加热溶液至沸腾，抽滤；
[0028]⑷滤液边搅拌边冷却至401:结晶，吸滤结晶，母液另存；
[0029]⑶结晶用少量水洗涤数次，至无01—，洗液合并于上述母液中，再用无水乙醇洗一次；
[0030](6)甩干，于真空干燥箱中501:快速干燥，即得分析纯氢氧化钡，产率60% ；
[0031](7)回收的氢氧化钡母液，加热到601:，趁热过滤，趁热加入固体草酸￠-9?)，主要使8^+沉淀完全；搅拌半小时，即得大量沉淀，甩干，用水洗涤2遍；再甩干，于90-1001，烘干，即得分析纯草酸钡，回收率95%。
[0032]实施例2
[0033]一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法，步骤如下:
[0034]⑴将氢氧化钡(441?)溶于901:的盐水中，配成35被％的溶液；
[0035]⑵在搅拌下，加入！！202，其用量是氢氧化钡重量的1-2被％，搅拌均匀保温(901 )沉降1小时；
[0036]⑶把溶液加热至沸，减压抽滤；
[0037]⑷滤液边搅拌迅速冷却至30 X:，结晶吸滤结晶，母液收存；
[0038]⑶结晶用少量水洗去?:1—，洗液合并入上述母液中；
[0039](6)甩干结晶，于真空干燥器中，501:快速干燥，即可分析纯氢氧化钡，产率70% ；
[0040](7)回收氢氧化钡母液加热到801:，趁热过滤，滤液中慢慢加入7-8?草酸，使8^+沉降完全；甩干，用水洗涤2遍，再甩干，于901:干燥，即得分析纯草酸钡，回收率95%。
[0041]如果使用铬酐，将同等总量的草酸换成铬酐即可。铬酸酐:草酸=1.11:1。
【权利要求】
1.一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法，其特征在于:步骤如下: ⑴将氢氧化钡溶于水中，配成30-50wt%的溶液，加热90-100°C ； ⑵在搅拌下，加入过氧化氢，搅拌均匀，在隔绝空气的条件下，保温60-90沉降半小时； ⑶加热溶液至沸腾，抽滤； ⑷滤液边搅拌边冷却至40°C结晶，吸滤结晶，母液另存； (5)结晶用少量水洗涤数次，至无Cl_，洗液合并于上述母液中，再用无水乙醇洗一次； (6)甩干，于真空干燥箱中50°C快速干燥，即得分析纯氢氧化钡； (7)回收的氢氧化钡母液，加热到60°C，趁热过滤，趁热加入固体草酸，沉淀Ba2+离子；搅拌半小时，沉淀完全，即得大量沉淀，甩干，用水洗涤2遍；再甩干，于90-100°C烘干，即得分析纯草酸钡。
2.根据权利要求1所述的试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法，其特征在于:所述过氧化氢的用量是氢氧化钡重量的l_2wt%。
3.根据权利要求1所述的试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法，其特征在于:所述草酸:氢氧化钡的重量比:0.15-0.20。
【文档编号】C07C55/07GK104445332SQ201410685500
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】梁玉明, 张勇 申请人:天津市光复科技发展有限公司