一种十氢十硼酸双四乙基铵的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，其包括如下步骤：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入四乙基氯化铵、硼氢化钠、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25℃~30℃下300W微波照射50~80s，然后再在175~180℃下800W微波照射40min~1h，将反应得到的混合物取出并用石油醚过滤，向滤饼中加入乙腈后加热回流、冷却、过滤，将滤液蒸干后再加入体积分数为85%的甲醇，经加热回流、热滤、滤液冷却、过滤后得到白色结晶状十氢十硼酸双四乙基铵产品。本发明具有操作简便，反应时间短，产品收率高等优点。
【专利说明】一种十氢十硼酸双四乙基铵的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种十氢十硼酸双四乙基铵的制备方法。
【背景技术】
[0002] 离子型硼氢酸盐类超高燃速调节剂具有燃烧值高、毒性低、稳定性好等优点，与碳 硼烷相比具有合成方便，成本较低的特点。美国已于二十世纪七十年代开始该类化合物的 制备及研究，其中，美国专利US4138282公开了该类化合物用于复合推进剂和双基推进剂 均可显著提高推进剂的燃速。其中十氢十硼酸双四乙基铵是一种应用价值较高的离子型硼 氢酸盐，《学报化学》1978年第4期报道了"硼化合物的研究I.合成十硼十氢（B ltlHltT)的 新方法，其采用油浴热解的方法合成十氢十硼酸双四乙基铵，反应时间长，产物收率低（40% 以下)，因此，目前急需对其制备方法进行改进。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种反应步骤少、收率高、操作简便 的十氢十硼酸双四乙基铵的制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明以硼氢化钠、四乙基氯化铵为原料，采用微波裂解制备得 到十氢十硼酸双四乙基铵。具体采用如下技术方案： 一种制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，通过以下步骤实现： 在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入硼氢化钠、四乙基氯化铵、复合催化 剂、、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25?30°C下300W微波照射5(T80s ;再在175?180°C下 800W微波照射40mirTlh，然后将反应得到的混合物取出，加入石油醚后过滤，在过滤后的 滤饼中加入乙腈，在80?85°C下加热回流5(T60min后冷却过滤，将滤液蒸干后再加入体积 分数为85%的甲醇，在65?70°C下加热回流2(T40min后热滤，滤液冷却，室温下过滤后得到 十氢十硼酸双四乙基铵产品。反应方程式如下：
【权利要求】
1. 一种制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：它是通过以下步骤实现的： 在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入硼氢化钠、四乙基氯化铵、复合催化剂、 去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25?30°C下300W微波照射5(T80s ;再在175?180°C下800W 微波照射40mirTlh，然后将反应得到的混合物取出，加入石油醚后过滤，在过滤后的滤饼中 加入乙腈，在80?85°C下加热回流5(T60min后冷却过滤，将滤液蒸干后再加入体积分数为 85%的甲醇，在65?70°C下加热回流2(T40min后热滤，滤液冷却，室温下过滤后得到十氢十 硼酸双四乙基铵产品；其中，所述的复合催化剂由催化剂A及催化剂助剂B复合而成，其中 催化剂A为金属镍或铜中的一种；催化剂助剂B为金属氧化物氧化铝、氧化镁、三氧化二铁、 氧化锌等中的任一种；催化剂A与催化剂助剂B的质量比为：1 :1~3。
2. 如权利要求1所述制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：所述的复合催 化剂优选金属镍和氧化铝。
3. 如权利要求1或2所述制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：所述的复 合催化剂用量为四乙基氯化铵质量的〇. 1~〇. 3%。
4. 如权利要求1所述制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：所述的四乙基 氯化铵、硼氢化钠、去离子水、石蜡油的质量比为1 :〇. 1~ 〇. 4 :0. 2?0. 6 :2?3。
【文档编号】C07F5/02GK104402918SQ201410738891
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】胡孝轮, 李义波, 王建莉, 杨勇, 王娅娟 申请人:郑州西格玛化工有限公司