从dmapa重组分中回收双dmapa的方法
【专利摘要】本发明属于精细化工领域，具体涉及一种从N,N-二甲基-1,3-丙二胺工业副产品重组分中回收3,3'-亚胺基双（N,N-二甲基丙胺）的方法，包括以下步骤：蒸馏回收DMAPA、蒸馏回收双DMAPA、连续重复回收等，最后再对蒸馏残液进行溶剂纯化回收。本发明通过加入适当的有机溶剂进行精馏，可高效回收DMAPA重组分中的DMAPA及双DMAPA；本发明加入适量溶剂后，可降低重组分粘度，提高液体的流动性，有利于重组分中双DMAPA的高效回收；此外，部分溶剂可以进行回收，以降低生产成本。
【专利说明】从DMAPA重组分中回收双DMAPA的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种从N，N-二甲基-1，3-丙二胺（DMPA)工 业副产品重组分中回收3, 3' -亚胺基双（N，N-二甲基丙胺）（双DMAPA)的方法。
【背景技术】
[0002] N，N-二甲基-1,3-丙二胺（DMAPA)分子机构如式（1)，其密度为0. 8100g/cm3,沸 点139°C，能溶于水和有机溶剂，具有明显的腐蚀性，对眼睛、粘膜、皮肤具有刺激性，可致人 体灼伤。DMPA主要作为有机原料中间体，用于制取染料、离子交换树脂，也用于环氧树脂固 化剂、无氰电镀添加剂、纤维及皮革处理剂等。
[0003]
【权利要求】
1. 一种从DMAPA重组分中回收双DMAPA的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 蒸馏回收DMAPA :取DMAPA重组分和有机溶剂以一定比例在容器中混合，并搅拌均 匀，搭置好精馏塔设备后，再对混合液进行常压蒸馏或者减压蒸馏，得到DMAPA ; (2) 蒸馏回收双DMAPA :将回收完DMAPA的混合液进行减压蒸馏，得到双DMAPA ; (3) 连续重复回收：按一定比例，再在蒸馏残液中加入新的DMAPA重组分，重复进行上 述DMAPA与双DMAPA的精馏回收操作，经过多次重复回收后，最后再对蒸馏残液进行溶剂纯 化回收。
2. 对于权利要求1所述的回收方法，其特征在于：步骤（1)所述一定比例为体积比 5?3:2?4。
3. 对于权利要求1所述的回收方法，其特征在于：所述有机溶剂沸点不低于150°C，且 能与DMAPA重组分混溶。
4. 对于权利要求3所述的回收方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙三醇、7-十三酮、 四丁基脲、庚醚、二甲基环丁砜和硅油的至少一种。
5. 对于权利要求1所述的回收方法，其特征在于：步骤（1)所述常压蒸馏为收集 130~140°C之间的馏分。
6. 对于权利要求1所述的回收方法，其特征在于：步骤（1)所述减压蒸馏为抽真空至 20mm汞柱，回收35~40°C之间的馏分；或抽真空至150mm汞柱，回收75~85°C之间的馏分；或 抽真空至230mm汞柱，回收90~100°C之间的馏分。
7. 对于权利要求1所述的回收方法，其特征在于：步骤（2)所述减压蒸馏为抽真空至 20mm汞柱，回收35~40°C之间的馏分；或抽真空至150mm汞柱，回收75~85°C之间的馏分；或 抽真空至230mm汞柱，回收90~100°C之间的馏分。
8. 对于权利要求1所述的回收方法，其特征在于：步骤（3)所述一定比例为体积比 1~2:1~2〇
9. 对于权利要求1所述的回收方法，其特征在于：步骤（3)所述溶剂纯化回收的方式 为：对于溶于水的有机溶剂，通过蒸馏进行纯化回收；对于不溶于水的溶剂，通过分液进行 纯化回收。
【文档编号】C07C211/14GK104478733SQ201410749995
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】金秀华, 欧阳亮, 熊保存, 周雍玉, 李中生, 徐三善 申请人:九江天赐高新材料有限公司