一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。首先，向反应釜中加入一定量的亚磷酸和乙酰氯，打开冷凝回流装置和搅拌装置，在40℃条件下反应1.5小时；然后缓慢升温到115℃，反应1.5小时后加入一定量的正丁醇进行蒸馏，直至完全蒸馏出正丁醇以带走盐酸以及过量的乙酰氯；最后降温到60℃，加入一定量的水进行水解反应1小时，放置冷却，得到淡黄色粘稠液体，即为本发明合成的低磷缓蚀阻垢剂。本发明合成产品含磷量低，投加到循环水中使用时水体PO43-的含量低，从而使得外排的PO43-少。当投加量为5g/m3时，对循环水的阻垢率达96.70％；当投加量为70g/m3时，对循环水的缓蚀率达88.97％。
【专利说明】一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于水处理【技术领域】，具体涉及一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。
【背景技术】
[0002] 随着人们的环保意识增强，低磷和无磷类的环保型缓蚀阻垢剂越来越受到人们的 重视，钼酸盐、硅酸盐和钨酸盐等缓蚀阻垢剂由于其无磷、低毒的特性而被应用于工业循环 冷却水系统，但钼酸盐价格昂贵，使用成本较高，钨酸盐及硅酸盐在单一使用时缓蚀阻垢效 果不理想。羟基乙叉二膦酸又称（1-羟基亚乙基）二膦酸、羟基亚乙基二膦酸，其产品中 p〇43^含量约为0. 5-1. 0%。其作阻垢剂时使用浓度一般为l-10mg/L，作缓蚀剂时使用浓度 一般为20-70mg/L，按70mg/L投入到循环水中使用时水体中P04 3-含量〈0· 7mg/L，远低于 一般膦系药剂在循环冷却水中P〇43_含量3-5mg/L，是一种低磷、低毒的缓蚀阻垢剂；同时其 能与水中金属离子，尤其是钙离子形成六元环螯合物，在250°C条件下仍能起到良好的缓蚀 阻垢作用。据中国石油出版社出版2006年6月出版的《水处理药剂及材料实用手册（第 二版）》97-98页报导，目前羟基乙叉二膦酸的合成工艺路线有多种，其中以三氯化磷、冰醋 酸、水为原料合成羟基乙叉二膦酸的工艺在国内外运用最为广泛。此合成工艺主要是利用 三氯化磷、冰醋酸和水反应生成亚磷酸和乙酰氯，再经由乙酰化合和水解等反应生成羟基 乙叉二膦酸。但是在实际合成工艺过程中相关反应并不是如序进行，而是伴随其他副反应 竞争性的交错进行，反应过程较为复杂，因而反应过程难以控制。同时反应过程中会伴随 有氯化氢等大量副产物生成，中间体乙酰氯由于沸点低易被产生的氯化氢气体带走而造成 乙酰氯大量损失，这样不仅增加了"三废"的排放量，而且会直接降低产品的收率，减少企业 的经济效益。为了克服上述合成过程中存在的问题，本发明直接以亚磷酸、乙酰氯和水为原 料，以正丁醇为溶剂，"一步法"合成低磷缓蚀阻垢剂羟基乙叉二膦酸，并对其缓蚀阻垢性能 进行测定。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是针对传统羟基乙叉二膦酸合成工艺过程中，反应时间长、反应过 程较难控制、伴随副反应较多，原料损耗较大等技术问题，直接以亚磷酸、乙酰氯和水为原 料，正丁醇为溶剂，经过乙酰化合反应和水解反应，"一步法"合成羟基乙叉二膦酸。
[0004] 本发明的主要原理是利用亚磷酸和乙酰氯发生乙酰化合反应，然后再对生成产物 加水对其进行水解。"一步法"的反应式如下，其中反应式（1)为亚磷酸和乙酰氯发生乙酰 化合反应过程，反应式（2)为反应式（1)生成产物的水解过程。
[0005]
[0006]
【权利要求】
1. 一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。其特征是采用如下步骤进行： 将一定量的亚磷酸和乙酰氯加入反应釜中，打开冷凝回流装置和搅拌装置，在40°C条 件下反应1. 5小时。然后缓慢升温到115°C，反应1. 5小时后加入一定量的正丁醇进行蒸 馏，直至完全蒸馏出正丁醇以带走盐酸以及过量的乙酰氯。最后降温到60°C，加入一定量的 水进行水解反应1小时。放置冷却，得到淡黄色粘稠液体，即为本发明合成的低磷缓蚀阻垢 剂。
2. 根据权利要求1所述的一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。其特征是：亚磷酸 的分子量是82,乙酰氯分子量是78. 5,正丁醇的分子量是74,水的分子量是18。
【文档编号】C07F9/38GK104497042SQ201410770862
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月15日 优先权日:2014年12月15日
【发明者】张文艺, 邓文, 何敏, 姚立荣, 程寒飞, 张伟 申请人:常州大学