一锅法合成1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷的方法
【专利摘要】本发明提供了一种一锅法合成1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷的方法，其特征是本发明所采取的合成方法：一锅法合成1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷的方法。反应步骤短，设备占用少，操作条件温和，产品选择性高。后处理简单，蒸馏即可获得含量为97％的1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷，具有工业化生产的前景。
【专利说明】-锅法合成1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种精细化工中间体的合成，尤其涉及一种一锅法合成1-氯-1-氯乙 酰基-环丙烷的方法。
【背景技术】
[0002] 1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷是一种重要的精细化工中间体，特别是作为杀菌剂 丙硫菌唑的合成原料。1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷的分子式是：C 5H6Cl2O,其化学名称是： 1_ 氯 _1_ 氯乙醜基-环丙烧，英文名称：2-chloro_l- (1-chlorocyclopropyl) ethanone ; CAS 号是：120983-72-4 ;结构式：
[0003]
【权利要求】
1. 一种一锅法合成1-氯-1-氯乙酰基-环丙烷的方法，其特征在于，具体步骤如下： 步骤一： 将5-氯-2-戊酮溶解在有机溶剂中，与磺酰氯低温反应； 步骤二： 加碱调节pH值至7-11后，加入催化剂反应，然后萃取收集有机相得1-氯-1-氯乙酰 基-环丙烷。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、乙 腈、乙二醇二甲醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、 二甲苯中的任意一种或几种。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磺酰氯的物质的量为5-氯-2-戊酮 物质的量的2-3倍。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化物、碳酸盐中的任意一 种或几种。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化 钠、碳酸钾、碳酸钠中的任意一种或几种。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为相转移催化剂，选自卤化正 丁基铵、卤化苄基三甲基铵、卤化苄基三乙基铵、卤化十二烷基三甲基铵、卤化十六烷基三 甲基铵中的任意一种或几种。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的量为5-氯-2-戊酮质量的 5% -20%。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中与磺酰氯反应的反应温度为 0-KTC。
10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，加碱调节pH值的温度为 35-45°C ;与催化剂反应时的温度为40-100°C，反应时间至少1小时。
【文档编号】C07C49/567GK104447262SQ201410790826
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日
【发明者】叶振君, 旷东, 张芝平, 张洪玉, 韩海平, 吴清阳, 张忠明, 王莲玉, 方燕, 黄凡 申请人:上海生农生化制品有限公司