一种l-二苯甲酰酒石酸的合成方法
【专利摘要】一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，以L-酒石酸、苯甲酰氯为原料，硫酸铜为催化剂，以甲苯为溶剂，反应制得L-二苯甲酰酒石酸酐，加等量水与甲苯水解得L-二苯甲酰酒石酸，其中溶剂甲苯、与水解步骤中水和甲苯皆可重复利用。本发明的方法工艺简单、安全易操作，工艺收率达到95%以上，同时，原料成本较低，且部分原料可回收循环利用，成品产物纯度较高，具有优异的手性拆分性能。
【专利说明】一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种手性拆分试剂的化学合成方法【技术领域】，具体的说是一种L-二 苯甲酰酒石酸的合成方法。
【背景技术】
[0002] L-二苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末，无臭、味微苦，微溶于水，PH值为3-4、呈 酸性，可溶于乙醇和丙酮等有机溶剂。广泛用于手性拆分外消旋胺类化合物。并因其价格 低廉、性质稳定，且易于回收利用而具有很好的工业应用价值。其分子式如下：
【权利要求】
1. 一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于，合成步骤为： (1) 、按重量份数取1份L-酒石酸和适量有机溶剂放入反应釜中，在搅拌条件下，向反 应釜中加入0. 1-0. 001份催化剂，之后，以l-l〇mL/min的滴加速率向反应釜内加入1~3份 苯甲酰氯，滴加完毕后，继续反应4h，然后，将反应得到的混合物转置入至离心机内进行离 心分离，得到固体L-二苯甲酰酒石酸酐，备用； 所述的催化剂为硫酸铜或硫酸亚铁； (2) 、将步骤（1)制得的L-二苯甲酰酒石酸酐放入反应釜中，并向其中加入等重量的甲 苯和水，在100 °C条件下加热回流2-4h，之后，降温至常温，将得到的混合物转置于离心机 内进行离心分离，得到固体L-二苯甲酰酒石酸。
2. 根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：步骤（1) 和步骤（2)中，离心分离的转速为100-1000 r/min。
3. 根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述步骤 (1)中的溶剂为甲苯。
4. 根据权利要求3所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述步骤 (1) 中，甲苯的加入量与L-酒石酸的比值为1L/0. 75kg。
5. 根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述步骤 (2) 中的降温速率为5-10°C /min。
6. 根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述步骤 (1)中的搅拌速度为500-3000r/min。
【文档编号】C07C69/78GK104496806SQ201410836840
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】楚静波, 刘航, 崔飞, 李志军, 崔清海, 张道伟, 李亚敏, 王建勋, 李 荣, 范卫彬, 郑记栓, 袁国龙, 文教刚, 张建民 申请人:濮阳天健生物科技有限公司