一种抗氧剂的生产设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种抗氧剂的生产设备，用于抗氧剂的生产制备领域，包括格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜，所述格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜通过管道依次连接。本实用新型各反应装置连接简单，投料易控制，操作简便安全，反应工艺温和，能够实现制备四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-联苯基双亚磷酸酯的新技术，与现有技术相比，催化剂选择性好，产品收率高。水洗釜消除了有机镁化合物溶液的不稳定性，确保生产的安全性。反应工艺温和，设备不易受到腐蚀。生产所用的溶剂可回收，绿色环保。
【专利说明】一种抗氧剂的生产设备
【技术领域】
[0001]本实用新型用于抗氧剂的生产制备领域，特别是涉及一种抗氧剂的生产设备。
【背景技术】
[0002]四(2，4- 二叔丁基苯基)-4，4’ -联苯基双亚磷酸酯是一种亚磷酸酯类抗氧剂。它具有优异的耐高温老化和耐水解性能，因此可作为辅助抗氧剂广泛应用于聚丙烯、聚乙烯、ABS树脂、聚碳酸酯等多种通用塑料和工程塑料中。国内文献报道四(2，4-二叔丁基苯基)_4，4’ -联苯基双亚磷酸酯的合成是以联苯、三氯化磷及无水三氯化铝为主要原料，在一定条件下通过傅克反应制备中间体4，4’-联苯基双二氯化膦的络合物。通过加入三氯氧磷或吡啶等的解络剂，得到中间体4，4’-联苯基双二氯化膦。最后，中间体通过酯化反应制备得到亚磷酸酯抗氧剂四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’_联苯基双亚磷酸酯。其生产过程使用大量的发烟固体催化剂，对设备造成严重腐蚀。且产生大量不可回收的发烟废渣，对生态环境造成严重的影响。
[0003]为了克服现有生产技术的不足，本发明人从4，4- 二溴联苯出发制备四(2，4- 二叔丁基苯基)-4，4’ -联苯基双亚磷酸酯。与国内报道的制备四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’ -联苯基双亚磷酸酯的技术相比，使用了性质稳定的碘催化剂，添加量少，催化剂选择性好，产品收率高。反应工艺温和，设备不易受到腐蚀。
实用新型内容
[0004]为实施上述制备四(2，4- 二叔丁基苯基)-4，4’ -联苯基双亚磷酸酯的新技术，本实用新型提供一种连接简单，投料易控制，操作简便安全，反应工艺温和的抗氧剂的生产设备。
[0005]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:一种抗氧剂的生产设备，包括格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜，所述格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜通过管道依次连接。
[0006]进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述格氏反应釜和低温反应釜间的管道上设有第一过滤器。
[0007]进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述水洗釜和结晶釜间的管道上设有第二过滤器。
[0008]进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述第二过滤器和结晶釜间的管道上设有蒸发器。
[0009]进一步作为本实用新型技术方案的改进，还包括干燥器，所述干燥器通过管道与所述结晶釜连接。
[0010]进一步作为本实用新型技术方案的改进，所述结晶釜和干燥器间的管道上设有离心机。
[0011]本实用新型的有益效果:本实用新型在生产四(2，4- 二叔丁基苯基)-4，4’ -联苯基双亚磷酸酯时，格氏反应釜中将4，4-二溴联苯、镁屑、溶剂通过格氏反应，生成含有溶剂的有机镁化合物溶液；有机镁化合物溶液通过管道进入低温反应釜中，并与双(2，4- 二叔丁基苯基)亚磷酰氯溶液在低温下反应生成抗氧剂四(2，4- 二叔丁基苯基)-4，4’ -联苯基双亚磷酸酯；将低温反应釜中残留的有机镁化合物通过管道进入水洗釜，并与水、弱碱等反应，生成稳定的分子，使其高活性受到破坏；然后通过管道进入结晶釜，向结晶釜中加入甲醇或异丙醇将湿的固体重结晶。
[0012]本实用新型各反应装置连接简单，投料易控制，操作简便安全，反应工艺温和，能够实现制备四(2，4- 二叔丁基苯基)-4，4’-联苯基双亚磷酸酯的新技术，与现有技术相比，催化剂选择性好，产品收率高。水洗釜消除了有机镁化合物溶液的不稳定性，确保生产的安全性。反应工艺温和，设备不易受到腐蚀。生产所用的溶剂可回收，绿色环保。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]下面结合附图对本实用新型作进一步说明:
[0014]图1是本实用新型实施例结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]参照图1，本实用新型提供了一种抗氧剂(本实施方式以四(2，4-二叔丁基苯基)_4，4’ -联苯基双亚磷酸酯为例)的生产设备，包括格氏反应釜1、第一过滤器2、低温反应釜3、水洗釜4、第二过滤器5、蒸发器6、结晶釜7、离心机8和干燥器9，格氏反应釜1、第一过滤器2、低温反应釜3、水洗釜4、第二过滤器5、蒸发器6、结晶釜7、离心机8和干燥器9依次通过管道连接成整体，实现流水工作。
[0016]所述的格氏反应釜I中将4，4-二溴联苯、镁屑、溶剂通过格氏反应，生成含有溶剂的有机镁化合物溶液。格氏反应釜I釜盖开有加料口、氮气进口、回流入口等。反应完毕待冷却后进入第一过滤器2将余下的镁屑滤去。
[0017]所述的低温反应釜3中将有机镁化合物溶液与双(2，4- 二叔丁基苯基)亚磷酰氯溶液在低温下反应生成抗氧剂四(2，4- 二叔丁基苯基)-4，4’ -联苯基双亚磷酸酯。
[0018]所述的水洗釜4是将低温反应釜中残留的有机镁化合物通过与水、弱碱等反应，生成稳定的分子，使其高活性受到破坏。水层与油层分离，不溶于水的杂质进入第二过滤器滤5去。然后干净的油层进入蒸发器6中回收溶剂，得到湿的固体进入结晶釜7。
[0019]所述的结晶釜7是加入甲醇或异丙醇将湿的固体重结晶。重结晶后溶液进入离心机8将固体和溶剂分离，重结晶后的湿固体进入干燥器9彻底除去溶剂和微量水分。
[0020]本实用新型各反应装置连接简单，投料易控制，操作简便安全，反应工艺温和，能够实现制备四(2，4- 二叔丁基苯基)-4，4’-联苯基双亚磷酸酯的新技术，与现有技术相比，催化剂选择性好，产品收率高。水洗釜4消除了有机镁化合物溶液的不稳定性，确保生产的安全性。反应工艺温和，设备不易受到腐蚀。生产所用的溶剂可回收，绿色环保。
[0021]当然，本发明创造并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型精神的前提下还可作出等同变形或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
【权利要求】
1.一种抗氧剂的生产设备，其特征在于:包括格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜，所述格氏反应釜、低温反应釜、水洗釜和结晶釜通过管道依次连接。
2.根据权利要求1所述的抗氧剂的生产设备，其特征在于:所述格氏反应釜和低温反应釜间的管道上设有第一过滤器。
3.根据权利要求1或2所述的抗氧剂的生产设备，其特征在于:所述水洗釜和结晶釜间的管道上设有第二过滤器。
4.根据权利要求3所述的抗氧剂的生产设备，其特征在于:所述第二过滤器和结晶釜间的管道上设有蒸发器。
5.根据权利要求4所述的抗氧剂的生产设备，其特征在于:还包括干燥器，所述干燥器通过管道与所述结晶釜连接。
6.根据权利要求5所述的抗氧剂的生产设备，其特征在于:所述结晶釜和干燥器间的管道上设有离心机。
【文档编号】C07F9/145GK204039305SQ201420367454
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】谭卓华, 王庆, 李世昌 申请人:广州合成材料研究院有限公司