专利名称：：丙烯腈的精馏回收过程的制作方法
技术领域：
：本发明属于分离过程。丙烯腈是合成纤维(腈伦)、合成橡胶(丁腈橡胶)和塑料(ABS塑料)的重要单体。目前丙烯腈主要由丙烯氨氧化方法来生产。其主反应为现在世界上绝大多数丙烯腈生产采用此方法。从氨氧化反应器的流出物经过急冷、酸洗和溶剂(水)吸收，得到丙烯腈含量为2-7%(重量)的溶液，此溶液中还有少量的氢氰酸、乙腈、乙醛、丙烯醛、丙酮和丙烯酸等副产物，必须用萃取蒸馏的方法来回收此溶液中的丙烯腈。关于从丙烯氨氧化流出物中回收并提纯丙烯腈的极导是较多的。经联机检索，共搜索到文献163篇，未见相似内容。相近专利19篇，但与本发明不同。本发明提供了用萃取精馏方法从氨氧化反应器流出物吸收液中回收丙烯腈的分离过程，它是由予蒸塔和萃蒸塔所组成的交联塔系构型，并结合相应的操作条件组成的整体技术。其特点如图一所示。含丙烯腈的吸收液(原料)从原料罐1经定量泵3B和予热器5加热到一定温度(如泡点)进入予蒸塔(由塔节6和7所组成)的中部。将从予蒸塔底部得到的乙腈、水和部分杂质的混合物引入萃蒸塔(由塔节8，9，10和11所组成)的下部(沿管线D);将从予蒸塔塔顶得到的氢氰酸、丙烯腈、乙腈和少量水的混合物引入萃蒸塔的上部(沿管线A)。从溶剂水贮罐2来的萃取水经定量泵3A和予热器4予热到一定温度(如正常沸点或低于正常沸点的某一温度)进入萃蒸塔的顶部。从萃蒸塔顶出来的气相在冷凝器12中全凝到一定温度后进入回流罐13，部分回流入萃蒸塔塔顶，部分作为产品(丙烯腈氢氰酸和少量水)采出，去进一步处理(提纯)。在塔节8中下流的液相在塔节8与9的连接处经分流器(未划出)分流后，部分经管线B流入塔节6，部分直接流入塔节9。从萃蒸塔的中部或中上部(塔节9和10的连接处)经采出阀14定量地由气相侧线采出重量浓度大于55%的乙腈付产品，经冷凝器15全凝至一定温度的液相。从萃蒸塔下部(塔节10和11接连处)将从塔节11上升的气相分流，部分沿管线C进入塔节7，部分进入塔节10。从塔节11下流的液相在再沸器中部分汽化，部分作为釜残液(基本上为水，含有微量杂质)采出，必要时可作为溶剂水返回萃蒸塔(塔节8)的顶部。其操作条件为原料予热温度50-100℃溶剂水予热温度50-75℃溶剂水与原料之进料比(重量)1/(2-8)萃蒸塔顶温度60-80℃萃蒸塔底温度100-120℃回流罐温度40-75℃塔节8到塔节6的液相分流系数为0.1-0.9塔节11到塔节7的气相分流系数为0.1-0.95萃蒸塔回流比2-10各塔节中所需板数如下</tables>上表中的板数，可由相应的填料高度来完成。应用本发明提供的过程分离氨氧化反应器流出物的水吸收液所得产品纯度与美国SOHIO公司技术相比如下</tables>本发明的实施例如下例一、在直径为20mm的不锈钢塔中放有粒度为1.5mm的三角螺旋填料，相应于图1所示的各塔节中填料高度为萃取溶剂(水)的进口温度为55℃，进入量为75g/h。原料的进口温度为75℃，进入量为95g/h。进予蒸塔的液相流率分数为0.2-0.8，回流比为4-6，全塔操作压力降为10-40mmH2O时，对氨氧化反应器流出物的水吸收液进行精馏回收丙烯腈时，在萃蒸塔塔顶馏出物中丙烯腈浓度大于87%(摩尔)，在塔节9和10连接处气相采出的乙腈浓度大于50%(摩尔)，而塔底液中水的含量大于99.9%(摩尔)，乙腈为痕迹量。例二、将氨氧化反应器流出物的水吸收液作为原料送入图1所示流程所用的板式塔中，各塔节中的塔板数为萃取溶剂水的进料温度为55-60℃，进料量为145mol/h;原料进口温度为75-80℃，进料量为318mol/h。萃蒸塔顶为常压，温度为64-66℃，塔底为1.52×105Pa。回流比为2-3。萃蒸塔塔顶丙烯腈含量约为60%(摩尔)，中或中上部乙腈馏分的气相采出分离约为0.1-0.2，其中乙腈浓度大于45%(摩尔)。塔底水含量为99.97%(摩尔)，其余为乙腈。权利要求1.从氨氧化反应器流出物吸收液中用萃取蒸馏回收丙烯腈的分离过程。其特征是由图-所示的予蒸塔和萃蒸塔所组成的交联塔系构型并结合如下的操作条件组成的整体技术。(a)含有丙烯腈、乙腈、氢氰酸和水的原料进入予蒸塔的中部或中上部，进料温度为50-100℃。2.溶剂水进入萃蒸塔的顶部，进料温度为50-75℃。3.在萃蒸塔的中部或中上部气相侧线采出乙腈馏分，其中乙腈含量为55-70%，氢氰酸含量小于0.1%，丙烯腈含量小于0.2%(重量)。4.予蒸塔(塔节6和7)含28-50板;萃蒸塔(塔节8-11)含80-140板。5.从塔节8引入塔节6的液相的分流系数为0.1-0.9;从塔节11引入塔节7的气相分流系数为0.1-0.95。全文摘要一种能用来从氨氧化流出物吸收液中回收丙烯腈的新过程。它包括由预蒸塔和萃蒸塔所组成的交联塔系构型并结合相应的操作条件组成的整体技术。原料(吸收液)进入预蒸塔，溶剂水进入萃蒸塔，从萃蒸塔的顶部得到丙烯腈、氢氰酸和水的混合物，从其中部或中上部的直接气相侧线抽出乙腈含量大于55％(重量)的乙腈馏分，塔底得到含痕迹量乙腈的水。为得到以上的结果，对预蒸塔和萃蒸塔的板数和交联流股的分流系数也提供了相应的要求。文档编号C07C255/08GK1033045SQ87107558公开日1989年5月24日申请日期1987年11月7日优先权日1987年11月7日发明者许锡恩,李守春,王保国,马海洪,元英进申请人:中国石油化工总公司,天津大学