专利名称：高效应封闭法制取胆红素技术的制作方法
技术领域：
本发明是一种高效应封闭法制取胆红素的技术。
制取胆红素的方法很多，目前认为最先进的为快速法(又名一步法、直接法、直线法、分层法等)，它的优点是生产周期较短，适用能力较强，化学用剂通用化，但仍存在氯仿毒气散发严重，污染环境，伤害操作人员，化学用剂成本高，计算困难，调配复杂，用量不合理，操作难度大，胆汁与产品浪费大等缺点。
本发明的目的在于采用一套新的制作技术以克服上述缺陷，从而获得更好的经济效益。
烧碱盐酸氯仿氯仿↓↓↓↑本发明的制作工艺流程是取胆汁→皂化→中和→助溶→分液-蒸馏↑↑加温酒精→过滤→胆红素，其皂化、中和、助溶、蒸馏等工序是在完全封闭的状态下进行的。其操作过程如下1、取胆汁测其容量，装入烧瓶器皿中，加入1%氯仿(按容量计，即100毫升胆汁加1毫升，以下同)摇晃均匀。
2、皂化加温至62-70℃时加入7.5%(按胆汁容量计)烧碱溶液，摇晃均匀，继续升温至95-98℃，然后，降温至25-15℃。
3、中和缓慢滴入盐酸4.5-6%，静止观察，待溶液明显分为两层为止。
4、助溶加入30%氯仿，充分摇晃以促其溶解分层。
5、分液将瓶体内的两层液体分别倒出。
6、蒸馏在75-95℃热水中回收氯仿，待氯仿快蒸发干时，加入10-5%酒精，继续回收氯仿，待收尽为止。
7、过滤用定性滤纸把胆红素晶体与酒精溶液分离，待酒精过滤尽后，留在滤纸上的红色粉末便是胆红素。
由于采用高速升温摧泡，高速助溶、封闭添剂、封闭反应以及控制氯仿散发和循环制作等一系列措施和技巧，达到了本发明的目的，故称为“高效应封闭法”。
本发明的封闭技术无氯毒散发，不污染环境，不危害操作人员，设备投资少，操作简便，化学药剂回收率高，经济效益好。其氯仿回收率92%以上，乙醇反复使用率达80%以上，一次性工艺流程收率5‰以上，含量不低于80%，40分钟完成200毫升胆汁制取量。
如果采用与本发明配套的多能瓶和净液瓶，实现本发明就显得更加容易了。
图1为多功能瓶。
图2为净液瓶。
图3为工艺流程图。
多能瓶是进行化学反应用的，净液瓶是为了准确向多能瓶输液用的。
下面结合本人已向中国专利局申请的(申请号88218501.2)“封闭法制取胆红素多能瓶与净液瓶”说明本发明的一个最佳实施例。
1、取汁抽出多能瓶活动套管(7)，放滤布于漏斗(6)中，取胆汁过滤流入多能瓶瓶体(2)中。
2、施入氯仿，将氯仿净液瓶三通管(8)接入多能瓶活动套管(7.)，按胆汁量的1%输入氯仿溶液，撤掉净液瓶，插入温度计(5)于胆汁中，封闭活动套管口，充分摇晃多能瓶体。
3、皂化将多能瓶接上冷凝管，开通分气阀(3)，置火上升温至65℃时移开，取出温度计，接通氢氧化钠净液瓶，输入7.5%氢氧化钠溶液，插入温度计，封闭活动套管口，摇晃多能瓶体，继续加温，开通分气阀(3)，升温至98℃后移开，至冷水中降温至20℃，抽出温度计，关闭分气阀。
4、中和接通净液瓶，缓慢滴入5%的盐酸，静止观察溶液分层情况，下层红色氯仿液上升快，上层茶色液下降也快，最后分为两层止。
5、助溶接入氯仿净液瓶，输入30%氯仿，封闭接管口，充分摇晃，静置分层。
6、分液倾斜多能瓶，把红色和茶色液分别从泄放阀(1)放出，拔掉密封塞(4)，清洗瓶内杂物。
7、蒸馏将红色氯仿溶液倒入多能瓶中，插上活动套管，封闭其口，接通冷凝管，在水温90℃中回收氯仿，待氯仿溶液快干时，将瓶体移置冷水中降温至50℃以下，接通乙醇净液瓶，输入乙醇10%(按胆汁量计)，封闭套管口，将瓶移置原来热水中，接通冷凝管，继续回收氯仿，瓶内无沸泡出现为止。
8、过滤将多能瓶降温至30℃，拔掉密封塞，在漏斗中放好滤纸，将多能瓶中的液体倒出过滤，留在过滤纸上的红色粉末便是胆红素。
权利要求
1.高效应封闭法制取胆红素技术，其特征在于具有取汁、皂化、中和、助溶、分液、蒸馏、过滤等工艺流程，其皂化、中和、助溶、蒸馏等化学、物理反应是在封闭状态下进行的。
2.根据权利要求1所述的技术，其特征在于皂化前按胆汁量的1%加入氯仿。
3.根据权利要求1所述的技术，其特征在于皂化过程为加温至62-70℃时加入7.5%(按胆汁量计，下同)烧碱溶液，继续升温至95-98℃，稍后降温至25-15℃。
4.根据权利要求3所述的技术，其特征在于皂化是在多能瓶中进行的。
5.根据权利要求1所述的技术，其特征在于中和是缓慢滴入4.5-6%的盐酸溶液。
6.根据权利要求5所述的技术，其特征在于滴入盐酸是通过净液瓶进行的。
7.根据权利要求1所述的技术，其特征在于助溶是加入30%的氯仿溶液。
8.根据权利要求7所述的技术，其特征在于氯仿溶液是通过净液瓶加入的。
9.根据权利要求1所述的技术，其特征在于蒸馏时加入5-10%的酒精，蒸馏温度为75-95℃。
10.根据权利要求9所述的技术，其特征在于蒸馏是通过多能瓶进行的。
全文摘要
高效应封闭法制取胆红素技术，是对传统制取技术的重大改进。本发明的封闭技术，可实现在封闭状态下进行添剂和化学物理反应。有效地防止了氯仿和其它化学药剂的挥发，无环境污染，保障操作人员安全。其氯仿回收率92％以上，乙醇反复使用率达80％以上，一次性工艺流程收率5以上，含量不低于80％，40分钟完成200毫升胆汁制取量。
文档编号C07D277/44GK1043709SQ8810582
公开日1990年7月11日 申请日期1988年12月26日 优先权日1988年12月26日
发明者胡军 申请人:胡军