专利名称：一种制取牙周宁原粉的生产方法
技术领域：
本发明涉及油脂化工，与米糠油不皂化物提取工艺，特别是牙周宁原粉的生产工艺相关。牙周宁原粉是一种含不皂化物不低于90%、甾醇不低于60%的精制不皂化物，用于主治牙周疾病的重要药物原料。
目前，牙周宁原粉的生产工艺是以米糠油二道碱炼皂脚为生产原料，通过加甲醇和氢氧化钠的水溶液，在甲醇回流下进行醇相全皂化，蒸发回收甲醇后得皂胶(钠皂)。钠皂用溶剂石油醚萃取，萃取液用甲醇水溶液反复洗涤，静置分层。分层清液用水洗至呈中性，再蒸发脱除石油醚，得粗不皂化物。粗不皂化物用溶剂甲醇回流萃取、静置分层，萃取分层重复数次。甲醇萃取分层清液经蒸发脱除溶剂甲醇，制得精制不皂化物即牙周宁原粉。而上述工艺的实际生产，又往往与米糠油提取谷维素生产相结合，即米糠油碱炼皂脚经甲醇碱液反应后过滤，滤渣为废物而丢弃，滤液调至呈弱酸性后提取谷维素，而提取谷维素后的回收酸化油，则作为牙周宁原粉生产的原料，同样，上面所述的皂脚和回收酸化油亦有先提取脂肪酸，而再用作牙周宁原粉生产的原料。
这种用甲醇碱液皂化，石油醚萃取，甲醇水溶液水洗，甲醇萃取精制的牙周宁原粉的提取工艺，需用两种溶剂、几次蒸发脱溶，溶剂和热能消耗较多，成本较高。
本发明的目的是提供一种利用米糠油提取谷维素生产中的废物，以及减少溶剂损耗，操作简便的制取牙周宁原粉的生产方法。
本发明的生产方法是以米糠油碱炼皂脚经甲醇碱液反应后、提取谷维素前的滤渣为原料，用氢氧化钠将原料水相皂化为钠皂，加入氯化钙制得钙皂，钙皂经洗涤、烘干后用丙酮萃取，萃取液分层，分层清液脱溶后得牙周宁原粉。
本发明的生产方法，原料也可以是下列物料的任何一种1、米糠油碱炼皂脚;
2、米糠油碱炼皂脚提取脂肪酸后的残留物;
3、米糠油提取谷维素后的回收酸化油;
4;米糠油提取谷维素后的回收酸化油，经提取脂肪酸后的残留物。
根据本发明，利用米糠油提取谷维素生产中的废物为原料，实行单一溶剂一次萃取的生产方法，从而大幅度减少了溶剂损耗，节省了能源，降低了生产成本，也节省了溶剂蒸发回收装置的生产投资。
本发明的生产方法如下1、原料加入氢氧化钠进行水相皂化成钠皂。碱液浓度为10～30%，用量为原料(重)量的0.5～2.5倍，皂化温度为60～160℃，皂化时间2～20小时。
2、钠皂降至室温后，放出碱析废水，再加适量清水搅拌均匀后，加入氯化钙水溶液，水溶加热，生成微小颗粒状钙皂，经过滤、水洗、烘干至水分不大于3%，氯化钙浓度为10～25%，用量为原料(重)量的15～70%，反应温度40～100℃，时间1～6小时;钙皂烘干温度为40～70℃，时间10～40小时。
3、干燥的钙皂粉用丙酮进行萃取。丙酮用量为钙皂粉(重)量的2～20倍，萃取温度为40～60℃，时间0.5～5小时。
4、萃取液经静置沉析分层，取分层清液加热脱除溶剂丙酮，得牙周宁原粉。
实施例1称取米糠油碱炼皂脚经甲醇碱液反应后，提取谷维素前的滤渣1200克，置于皂化反应器中，加适量水稀释搅均，加浓度18%。氢氧化钠1400克，在90℃下皂化8小时，降至室温，放出碱析废水。再加入适量清水，搅均后加入400克氯化钙和1000克水配成的水溶液，升温至70～80℃，反应3小时，放料、水洗、烘干，得干钙皂粉800克。
称取干钙皂粉300克，加丙酮1500毫升，沸腾萃取1小时，调温静置，移去上层清液，再重复萃取1或2次。萃取清液合并，蒸脱丙酮、得牙周宁原粉45克，收率15%。质量分析数据为不皂化物含量为97.8%，甾醇含量为66.0%，酸值0.75，皂化值1.98，挥发失重为0.52%。全部项目均符合牙周宁原粉药典标准。
实施例2称取实例1所得钙皂300克，加入丙酮2000毫升，萃取2小时，静置，移去上层清液，再重复萃取1至2次。上层清液合并，蒸发去除丙酮，剩余物51.6克，对投料钙皂的收率为17.2%。分析结果不皂化物含量为99.06%，甾醇含量为67.84%，酸值0.65，皂化值为2.18，挥发失重为0.33%，其质量符合牙周宁标准。
实施例3称取米糠油提取谷维素后的回收酸化油1000克，置于皂化反应器中，加入浓度12%的氢氧化钠1500克，搅拌下水浴加热15小时，放冷过夜。放出底层废碱水。加少量水，搅拌均匀，加入浓度25%氯化钙2000克，升温，见分水后，放出过滤，水洗、烘干。得干钙皂960克。
称取钙皂400克，加丙酮2000毫升。搅拌下水浴加热回流2小时，调温、静置沉析，分出上层清液。重复萃取一次，两次萃取清液合并，水浴上蒸脱丙酮，真空脱溶，得牙周宁原粉26.3克。
实施例4称取米糠油碱炼皂脚1000克，加入浓度10%氢氧化钠1800克，搅拌加热皂化9小时，放冷过夜。弃去碱析废水。在搅拌下加入浓度20%氯化钙2500克，水浴加热3小时，终温70～75℃，成粒后滤去清水，水洗至中性，烘干。得干钙皂780克。
称取钙皂400克，加丙酮2000毫升，搅拌下水浴加热回流萃取1.5小时，水浴停止加热，静置沉析3小时，分出上层清液，重复萃取1次，两次清液合并，置水浴上加热、蒸脱丙酮、真空烘干，得牙周宁原粉45.5克。
同样，本发明的生产方法，也可用米糠油碱炼皂脚经提取脂肪酸后的残留物或米糠油提取谷维素后的回收酸化油经提取脂肪酸后的残留物为生产原料，制得牙周宁原粉。
权利要求
1.一种制取牙周宁原粉的生产方法，将原料皂化为纳皂，加入溶剂萃取，萃取液分层，分层清液脱溶，其特征在于以米糠油碱炼皂脚经甲醇碱液反应后，提取谷维素前的滤渣为原料，用氢氧化钠将滤渣水相皂化，加入氯化钙制得钙皂，钙皂经洗涤、烘干后用丙酮萃取，萃取液经分层、脱溶后得牙周宁原粉。
2.一种制取牙周宁原粉的生产方法，将原料米糠油碱炼皂脚或该皂脚提取脂肪酸后的残留物或米糠油提取谷维素后的回收酸化油或该回收酸化油提取脂肪酸后的残留物进行皂化成纳皂，加入溶剂萃取，萃取液分层，分层清液脱溶，其特征在于原料用氢氧化钠水相皂化，加入氯化钙制得钙皂，钙皂经洗涤、烘干后用丙酮萃取。萃取液经分层、脱溶后得牙周宁原粉。
3.按权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于氢氧化钠浓度为10～30%，用量为原料(重)量的0.5～2.5倍。
4.按权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于氯化钙浓度为10～25%，用量为原料(重)量的15～70%，反应温度为40～100℃。
5.按权利要求1或2或4所述的生产方法，其特征在于钙皂经烘干水份小于3%。
6.按权利要求1或2或4所述的生产方法，其特征在于丙酮用量为钙皂(重)量的2～20倍。
7.按权利要求5所述的生产方法，其特征在于丙酮用量为钙皂(重)量的2～20倍。
全文摘要
一种制取牙周宁原粉的生产方法，以米糠油碱炼皂脚经甲醇碱液反应后、提取谷维素前的滤渣为原料，用氢氧化钠进行水相皂化成钠皂。加入氯化钙制得钙皂，钙皂经洗涤、烘干后用丙酮萃取，萃取液经分层、脱溶后即得牙周宁原粉。本发明为牙周宁原粉的生产找到了廉价的原料，采用单一溶剂一次萃取，降低了生产成本，并使生产操作简便。根据本发明的生产方法亦适用于米糠油碱炼皂脚、米糠油提取谷维素后的回收酸化油以及它们的残留物为生产原料。
文档编号C07J75/00GK1037273SQ89100849
公开日1989年11月22日 申请日期1989年2月14日 优先权日1989年2月14日
发明者崔杨棣, 厉秋岳, 周宝兰, 沈华 申请人:浙江省粮食科学研究所