专利名称：回收氯甲苯精馏残液中有效成分的方法
技术领域：
本发明涉及一种回收氯甲苯精馏残液中有分效成分的方法，它属于有机化学的一般方法－分离、提纯、稳定化、添加剂的使用类。
甲苯氯化时可获得一系列芳烃化合物，其环上的氯化产物有邻氯甲苯，对氯甲苯、2.4－二氯甲苯、3.4－二氯甲苯直至五氯甲苯等一系列产物，而其侧链氯化物有氯化苄等。因此，在以氯气和甲苯为原料制备符合要求的邻氯甲苯、对氯甲苯时，通常要经过一系列精馏、分离步骤，脱除甲苯等低沸物和2.4－二氯甲苯等高沸物。氯甲苯精馏残液中含有相当数量的2.4－二氯甲苯，以及少量的邻氯甲苯和对氯甲苯。现行处理氯甲苯精馏残液的方法是将其与液化后油气混配后进行焚烧，这不仅污染大气，而且也属浪费行径。
本发明的目的，是为化工领域提供处理氯甲苯精馏残液的一种新方法，以便有利于环境保护，杜绝浪费。
本发明的技术要点是先向氯甲苯精馏残液中添加占残液总重8～22％的碳酸丙烯酯，搅拌使之充分混合；随后在0.087MPa和80～90℃顶温、140～151℃釜温条件下作简单精馏操作；最后以真空抽滤法处理所余残渣，自液相中回收碳酸丙烯酯备循环使用。
碳酸丙烯酯是一种芳烃溶剂，它可有效地溶解对氯甲苯、邻氯甲苯及2.4－二氯甲苯等氯甲苯精馏残液中的有效成分，从而把它们从残液中萃取出来；另外，向氯甲苯精馏残液中添加适量碳酸丙烯酯后，还可以降低残液的粘度，方便了随后进行的精馏操作；最后，之所以选择碳酸丙烯作萃取剂，还因为它无色、无毒、无腐蚀性，而且沸点高达240℃，精馏回收操作后，它依然留在残渣中，经过滤后可回收并循环使用。
使用本发明的萃取、精馏方法，可从氯甲苯精馏残液中方便地回收邻氯甲苯，对氯甲苯、2.4－二氯甲苯等有效成分，使之成为有价值的商品；实践表明，有效成分的回收率可达90％左右，且有效成分中一氯甲苯含量在95％以上。
实施例1有氯甲苯精馏残液106g，向其中添加碳酸丙烯酯10g，充分搅拌后于0.087MPa真空度和150℃釜温下进行精馏；结果获有效成分101g，失重1g，残渣量4g，有效成分收率95.3％。
实施例2有氯甲苯精馏残液176g，向中加入萃取剂25g，充分混匀后在真空度0.087MPa，釜温151℃下精馏，馏出液量124g，残渣量51g，损失量1g，物料总收率70.5％。
权利要求
1.一种回收氯甲苯精馏残液中有效成份的方法，其特征在于先向氯甲苯精馏残液中添加占残液总重8～22%的碳酸丙烯酯，搅拌使之充分混合；随后在0.87MPa和80～90℃顶温、140～151℃釜温条件下作简单精馏操作；最终以真空抽滤法处理所余残渣，自液相中回收碳酸丙烯酯备循环使用。
全文摘要
本发明的方法是通过向氯甲苯精馏残液中添加适量芳烃溶剂碳酸丙烯酯、再进行精馏以回流其中有价值的一氯甲苯和二氯甲苯。碳酸丙烯酯无毒、无腐蚀，且可回收循环使用。依照本发明的方法，可从氯甲苯精馏残液中收回70～95％的有效成分，从而有利于保护环境，大大减少了不必要的浪费。
文档编号C07C68/08GK1100405SQ9311550
公开日1995年3月22日 申请日期1993年9月14日 优先权日1993年9月14日
发明者陈德彬, 袁志明, 于求是 申请人:湖南省株洲化学工业集团公司农药厂