一种从烟草中提取茄尼醇的方法及设备的制作方法

专利名称：一种从烟草中提取茄尼醇的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明为一种茄尼醇的制备方法，特别是涉及一种用喷淋萃取法从烟草中提取茄尼醇的方法及制备。
茄尼醇，存在于烟草、茄科植物，以及动物脏器中，既可以作为维生素K2的侧链，也可以用于合成医用辅酶Q12防治心血管疾病。目前，从烟草中提取茄尼醇的制备方法才刚刚开始起步，如采用间歇式萃取法来制备茄尼醇，但此法在技术上、经济上等存在着很多的问题烟草用量大，其投入产出比为40∶1，致使成本过高;为萃取完全，必须加入足够量(7∶1)的溶剂，造成溶剂用量大;因是间歇操作，致使溶剂蒸发不均衡，回收困难，使溶剂耗量大;由于每次抽提液排放不净造成萃取率降低，使原料浪费;间歇操作本身造成生产周期长，设备利用率低，费工费时。
本发明的目的是提供一种可连续操作，通过喷淋法萃取烟草中茄尼醇的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种喷淋萃取茄尼醇的制备方法所用的设备。
本制备茄尼醇的方法是将烟草予处理，用溶剂萃取茄尼醇，然后将萃取液净化和浓缩，其中萃取过程是在萃取罐中进行的，将烟草加到物料格上，烟草随物料格水平转动，同时将溶剂喷淋到物料上，溶剂流经物料层从物料格底网渗出，用泵将该渗出的萃取液输送到其它物料格上，喷淋该物料格内的物料，将进行多次喷淋后的萃取液取出，并将经多次喷淋后的物料从萃取罐中取出，连续操作。
所述烟草可使用碎烟末或霉烟。
所述溶剂为正己烷，也可用6号溶剂油或含量为40-80%的工业用正己烷(其它成份为新己烷、异己烷、戊烷、庚烷、己烯、戊烯、庚烯等)。
所述原料予处理过程是将烟草粉碎，筛选为1-8mm的粒度，经风分、烘干除去尘土、烟梗、水份得到净原料。烘干温度在70-90℃之间，烘至原料水份不大于2%。
所述萃取过程中的溶剂投入量与烟草投入量的比优选为2-4∶1，萃取温度为45-70℃，循环萃取次数可为4-10次，以达到充分萃取有效成份的目的。
所述萃取液的净化过程为，可将萃取液经分离、过滤及水洗，达到去除杂质、沙尘及无机离子的目的。
所述浓缩过程可以是将萃取液经常压蒸发、暂存。和负压蒸发而得到成品。其中常压蒸发是使用2-3kg/cm2的蒸汽间接加热，将溶剂汽化后冷凝回收;暂存的溶液可在暂存箱内经70-90℃的热水间接加热，使溶剂自然蒸发;负压蒸发过程是将溶剂经70-90℃的热水间接加热，在350-500mmHg的负压下蒸发25-35分钟，即得成品。
本茄尼醇的制备方法中还可以包括将萃取后的烟渣干燥。干燥过程可包括使含溶剂约45-55%的湿烟渣进入干燥罐，喷入0.3-0.5的水蒸汽直接加热，汽化的溶剂和水汽一起进入冷凝器，冷凝后去水得溶剂;脱去溶剂的湿烟渣用4-5Kg/cm2的水蒸汽间接加热蒸去水分，得到含溶剂小于500ppm，含水份9-12%的干烟渣，可做为生产农肥、农药、医药的原料。
本发明的用喷淋萃取法从烟草中提取茄尼醇的制备方法，由于是连续的萃取操作，故它具有产量高，用工少等特点，本方法采用的原料是烟草工业中废弃的碎烟沫或霉烟，除有效成份被利用外，残渣还可做为有价值的工业原料，因此达到了低投入高产出的目的，可大幅度降低成本;萃取过程是连续的循环喷淋，冷源负荷均衡，不仅大大降低了溶剂的消耗量，且萃取完全，萃取率高达90%左右;特别是本制备方法还具有无三废排出的特点。
本茄尼醇的制备方法所用的设备包括予处理设备(如粉碎机和烘干器)，萃取罐、净化设备和浓缩设备。所述萃取罐带有可水平转动的多个物料格，物料格底部有底网，该底网可开闭。
所述粉碎机用于将原料粉碎。
所述萃取罐用于从原料中萃取目的产物，它包括罐体、罐体上面的原料入口及溶剂入口、罐体下面的湿烟渣出口、罐体侧面下方的萃取液出口、罐内物料容器、物料容器下端的底网的支撑挡板、物料容器上带动其转动的链条、罐体外与链条连接的链条齿轮、罐外带动链条及链条齿轮转动的电机。其中所述物料容器可以分为10-18个物料格，格底有支撑物料的60目的底网，并在电机的带动下以50-100分钟/转的转速转动，每个物料格在经过加料段、溶剂循环喷淋段而转动多半周时，在沥干段不再喷入溶剂，物料格底板使底网可慢慢自动打开，让湿烟渣落入罐底，并从湿烟渣出口排出，此时物料格底板及底网渐渐合拢，在复原段恢复原样，进入下一次的加料、喷淋过程。
所述净化设备包括旋液分离器、过滤装置和水洗装置，用于除去萃取液中大部分的杂质。
所述浓缩设备包括蒸发罐和负压蒸发器，其中蒸发罐用于常压蒸发溶剂，所述负压蒸发器可用于在负压条件下蒸去溶剂及水份而得到成品。
所述制备方法所用的设备还可以包括用于烘干湿烟渣的干燥器。
本制备方法所用的设备简单易操作，尤其是萃取罐的合理利用，使从烟草中提取茄尼醇的过程连续化，不仅提高了萃取率，省工、省时，还大大提高了产品的产量及质量，降低了成本。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的描述。
附

图1为萃取罐的整体示意图。图中标号1为萃取罐罐体;2为原料入口，3为溶剂入口，4为湿烟渣出口，5为萃取液出口，6为物料容器，7为物料容器的底网的支撑挡板，8为链条，9为链条齿轮，10为电机。
附图2为物料容器的俯视示意图。图中6为物料容器，8为链条，11为物料格。
附图3为物料格的示意图。图中11为物料格，12为物料格的底网。
附图4为物料格转1周所经不同阶段的示意图。图中13为新鲜溶剂进口位置，14为第一喷淋位置，15为第二喷淋位置，16为第三喷淋位置，17为第四喷淋位置，18为第五喷淋位置，19为第一溶剂循环泵汲取口，20为第二溶剂循环泵汲取口，21为第三溶剂循环泵汲取口，22为第四溶剂循环泵汲取口，23为第五溶剂循环泵汲取口，24为物料沥干段，25为物料格底部开启落料段，26为物料格底部复原段，27为萃取液排出位置。
制备时，先将碎烟末和霉烟用粉碎机粉碎成不大于10mm粒度的粉末，经筛选除去大片的物料及烟尘、沙土等杂质，使物料粒度保持在8mm以下，再经风分、烘干除去尘土、烟梗及水份，得到水份不大于2%的净原料。
开动减速电机[10]，用链条8带动物料容器向顺时针方向以80分钟/转的速度转动，并以300kg/小时的速度向物料格[11]内投料，将新鲜溶剂泵和其它循环泵按逆时针顺序按装，以750kg/小时的速度喷淋物料。当已加热为60℃的新鲜溶剂喷淋已经旋转了一圈的烟末物料格后，溶剂流过物料层从底网[12]下渗透出来并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向的第一喷淋位置[14]，依次经过6次循环喷淋，得到最后的萃取液从萃取液出口[5]取出;而物料经6次喷淋后已旋转近一周，在沥干段[24]不再喷入溶剂，内部所含溶剂也慢慢渗透下来，当转到物料格底部开启落料段[25]时，物料格底部会慢慢自动打开，使湿烟渣落入罐底，从湿烟渣出口[4]排出，而底部在复原段[26]渐渐合拢，恢复原料，进入原料入口段加入净原料，再进入喷淋段，依此循环，连续操作。此过程的萃取率为90%。
将得到的萃取液首先经过旋液分离器，将大部分杂质除去然后经1mm孔径无纺布过滤，再经过水洗，除去细微沙尘及无机离子，得到较为干净的萃取液。
将上述萃取液用2.5kgf/cm2的蒸汽间接加热，蒸出部分溶剂，再在80℃的热水间接加热下，在暂存箱内自然蒸发，使目的产物含量达到60%，再进入负压蒸发器，在80℃的热水间接加热及400mmHg压负的条件下进行30分钟的负压蒸发，使目的产物含量达到约95%。从常压蒸发到负压蒸发为间歇操作，用节流阀控制。
经过萃取后的湿烟渣约含溶剂50%，进入干燥罐上层后用0.4kgf/cm2的水蒸汽喷入直接加热，溶剂汽化后与水汽一起进入冷凝器冷凝，分出水后回收溶剂。脱去溶剂后的湿烟渣落入干燥罐下层，用4.5kgf/cm2的水蒸汽间接加热，蒸去水份，得到含溶剂小于500ppm，含水份10%左右的干烟渣。
权利要求
1.一种从烟草中提取茄尼醇的方法，其特征是包括将烟草予处理，用溶剂萃取茄尼醇，然后将萃取液净化和浓缩，其中萃取过程是在萃取罐中进行的，将烟草加到物料格上，烟草随物料格水平转动，同时将溶剂喷到物料上，溶剂流经物料层从物料格底网渗出，用泵将该渗出的萃取液输送至其它物料格上，喷淋该物料格内的物料，将进行多次喷淋后的萃取液取出，并将经多次喷淋后的物料从萃取罐中取出，连续操作。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述溶剂是正己烷。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述予处理为将烟草粉碎、风分和烘干。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是萃取温度为45-70℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是溶剂投入量与烟草投入量之比为2-4∶1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述净化为将萃取液旋液分离、过滤及水洗。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述浓缩为将萃取液进行常压蒸发和负压蒸发除掉溶剂。
8.如权利要求1-7之一的方法所用的设备，其特征是包括予处理设备、萃取罐、净化设备和浓缩设备，所述萃取罐带有可水平转动的多个物料格，物料格底部有底网，该底网可开闭。
9.如权利要求8所述的设备，其特征是所述予处理设备为粉碎机和烘干器。
10.如权利要求8所述的设备，其特征是所述浓缩设备为蒸发罐和负压蒸发器。
全文摘要
本发明为一种采用喷淋萃取法从烟草中提取茄尼醇的制备方法及其设备。本制备方法主要包括将烟草预处理后投到转动的物料格中，经溶剂多次循环喷淋达到萃取完全的目的，目的产物可经萃取液净化、浓缩而得到。本制备方法具有成本低、产量高、用工少、无三废等特点，采用连续循环喷淋萃取法，萃取完全，萃取率高达90％以上。
文档编号C07C29/84GK1108641SQ9410257
公开日1995年9月20日 申请日期1994年3月14日 优先权日1994年3月14日
发明者傅强, 蒋才良, 马世学 申请人:山东省潍坊烟叶复烤厂