专利名称：一种提取柠檬酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种使用萃取法提取柠檬酸的方法。
柠檬酸做为一种食品添加剂的应用越来越广泛，日益受到人们的重视。目前，柠檬酸的生产工艺广泛采用钙盐离交法，由微生物对淀粉原料发酵后，使用碳酸钙进行中和反应，柠檬酸和碳酸钙生成柠檬酸钙析出，过滤后，用硫酸进行酸解，使柠檬酸游离出来，再通过离子交换柱将柠檬酸净化出来，经过浓缩、结晶、烘干而成。由于酸解时需要硫酸，处理树脂需用盐酸和氢氧化钠，工人的操作安全性差，设备腐蚀严重，使用寿命短，严重污染环境，并且使用碳酸钙中和时不能使全部的柠檬酸生成钙盐析出，酸解时也不能将全部的柠檬酸钙酸解，离子交换时，也有部分柠檬酸损失，因而钙盐离交法收率较低，大量的柠檬酸丢失，浪费粮食，浪费资源。
本发明的目的是提供一种使用萃取法提取柠檬酸的方法，通过磷酸三丁酯和无机盐等萃取剂的作用，使发酵液中的柠檬酸全部溶解在萃取剂中，经无离子水反萃取提取柠檬酸。
本发明是这样实现的，原料在微生物的作用下，制得柠檬酸发酵液，柠檬酸发酵液经过滤、脱色、浓缩制成柠檬酸浓缩液，在柠檬酸浓缩液中加入6-15倍的磷酸三丁酯后，边搅拌边加入柠檬酸浓缩液的10-40％无机盐，萃取1-1.5小时后过滤，在过滤液中加入过滤液量的10-35％无离子水进行反萃取，搅拌0.2～1小时后静置分层1-2小时，分离出下层柠檬酸水溶液，经树脂柱脱色后，浓缩、结晶、烘干。
本发明具有工艺简单、成本低、投资少等优点，能大幅度降低生产成本，工艺操作安全性强，无酸碱污染，设备寿命高，成品的收得率达到85％，较钙盐离交法提高10％以上，经济、社会效益显著，具有广阔的推广应用前景。
附图
为本发明的工艺流程方框图。
为了更好地理解和实施，结合附图，详细将工艺步骤叙述如下1、原料经微生物发酵后制得柠檬酸发酵液，将柠檬酸发酵液升温至80℃，10-15分钟后过滤。
2、将滤液打入脱色罐，在罐内加入1-3％的粉状活性炭，升温至70-80℃，搅拌45分钟后过滤。
3、将柠檬酸过滤液打入浓缩器，减压浓缩至含酸量72％以上。
4、将柠檬酸浓缩液打入萃取罐内，加入柠檬酸浓缩液量6-15倍的磷酸三丁酯，边搅拌边加入柠檬酸浓缩液的10-40％的无机盐达到过饱和，搅拌萃取1-2小时后过滤，无机盐助萃剂可以是氯化钙、硫酸镁、硫酸钠、硫酸锌等。
5、将柠檬酸过滤液打入反萃取罐内，加入柠檬酸滤液量的10-35％无离子水后，搅拌0.2-1小时，静置分层1-2小时，分离出下层柠檬酸水溶液。
6、柠檬酸水溶液通过脱色树脂柱进行脱色后，减压浓缩至含酸量72％以上柠檬酸浓缩液。
7、柠檬酸浓缩液经结晶、烘干、包装制成成品，工艺过程结束。
实施例1柠檬酸发酵液50吨，磷酸三丁酯60吨，硫酸钠1500kg，萃取时间1.2小时，无离子水12吨，搅拌时间0.5小时。
实施例2柠檬酸发酵液100吨，磷酸三丁酯110吨，硫酸锌2000kg，萃取时间1小时，无离子水20吨，搅拌时间1小时。
实施例3柠檬酸发酵液33吨，磷酸三丁酯30吨，硫酸镁700kg，萃取时间1.5小时，无离子水3.7吨，搅拌时间0.5小时。
工艺过程按实施例3详细叙述如下年产500吨柠檬酸厂一天发酵液为33吨，将发酵液升温至80℃，静置10分钟后过滤，过滤液打入脱色罐内，加入350kg活性炭粉沫，在70℃温度下，搅拌脱色45分钟，使用板框过滤机过滤，滤液打入双效蒸发器内减压浓缩至柠檬酸含量为80％浓缩液，浓缩液打入萃取罐，加入30吨磷酸三丁酯，搅拌后加入助萃剂硫酸镁700kg，搅拌萃取1.5小时后用板框过滤机过滤，然后将滤液打入反萃取罐内，加入3.7吨无离子水，搅拌0.5小时，静置分层2小时，分离出下层柠檬酸水溶液，将上层的磷酸三丁酯回收重复利用，柠檬酸水溶液通过树脂脱色柱脱色，脱色后浓缩至含酸量80％，经结晶、烘干、包装而成。
权利要求
1.一种由柠檬酸发酵液经过滤、脱色、浓缩提取柠檬酸的方法，其特征是在柠檬酸浓缩液中加入6-15倍的磷酸三丁酯后，边搅拌边加入柠檬酸浓缩液的10-40％无机盐。萃取1-2小时后过滤，过滤后在滤液中加入过滤液量的10-35％无离子水，搅拌0.2～1小时后静置分层1-2小时，分离出下层柠檬酸水溶液，脱色、浓缩、结晶、烘干。
2.根据权利要求1所述的一种提取柠檬酸的方法，其特征是无机盐是氯化钙。
3.根据权利要求1所述的一种提取柠檬酸的方法，其特征是无机盐是硫酸镁。
4.根据权利要求1所述的一种提取柠檬酸的方法，其特征是无机盐是硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种提取柠檬酸的方法，其特征是无机盐是硫酸锌。
全文摘要
本发明属于一种提取柠檬酸的方法，其特点是过滤发酵液在磷酸三丁酯和无机盐的作用下，将柠檬酸从发酵液中分离出来，经过水洗、脱色、浓缩、结晶、烘干而制成，克服了钙盐离交法使用酸、碱、盐等化工原料造成的操作安全性差、污染环境、设备寿命短等不足，并可降低生产成本，节省原料，节省能源，提高柠檬酸的收得率10％以上，经济效益和社会效益显著。
文档编号C07C59/265GK1144794SQ9411064
公开日1997年3月12日 申请日期1994年5月27日 优先权日1994年5月27日
发明者刘世斋, 张国志 申请人:刘世斋