专利名称:一种氨基乙酸的制备工艺的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种利用氯乙酸氨化法制备氨基乙酸的方法。
氨基乙酸为白色晶体,溶于水,微溶于醇,是一种常见的氨基酸,广泛用于化工,医药及食品工业。
现有制备甘氨酸有的以乌洛托品,氯乙酸、液氨(或氨水)为原料,在醇相中合成,有的以碳酸氨铵(或碳酸铵)或氨基甲酸铵、氯乙酸和氯水为原料在水相中合成,以上几种合成方法工艺复杂,收率低。
本发明的目的就是针对以上制备氨基乙酸的不足而采用液体氯乙酸为原料,与洛托品为催化剂,在水存在的情况下进行一系列工艺过程而制得。
本发明是这样实现的一种氨基乙酸的制备工艺,其原料配比为(以500l反应釜为基准)氯乙酸 180-210kg液氨 60-70kg六亚甲基四胺 20-40kg95%甲醇 1.5-2.5m3水 100-150kg
制备工艺为a、向反应釜中加入六亚甲基四胺和水使其溶解,并将氯乙酸打入计量罐中,b、向反应釜内通入氨,并滴加氯乙酸反应,反应温度为70-85℃,反应时间为3-4h,c、萃取将反应液放入萃取罐中,搅拌加入2m3甲醇,将温度降至30-45℃,停止搅拌,白色结晶为氨基乙酸,d、离心,c、干燥,温度为60-90℃。
以下对本发明加以详细叙述本发明采用液体氯乙酸为原料,六亚甲基四胺为催化剂,在水存在的情况下,通氨进行氨解反应;经甲醇萃取,离心、烘干制得,离心所得的母液给精馏回收甲醇循环利用,釜残液为氯乙铵。
本发明的反应方程式为
本发明酸液的密度为1.30-1.40反应液密度为1.15-1.25反应温度为70-85℃PH值6.5-8萃取温度40-45℃以下结合实施例对本发明进行叙述。
按配料向500l的反应釜中加入20千克六亚甲基四胺和110千克水使其溶解,将液体氯乙酸打入计量罐中。
1、氨解反应打开通氨阀门向釜内通氨,再打开酸阀门滴加氯乙酸,控制反应温度为80±2℃,PH值7-8,比重达到1.2-1.23,反应三小时左右结束反应。
2、萃取将反应液趁热放入萃取罐中,开动搅拌加入2m3甲醇,当温度降至30-45℃,停止搅拌,反应液在甲醇中析出白色结晶甘氨酸。
3、离心开动搅拌将氨基乙酸甲醇溶液投入离心机离心得湿品。
4、干燥将湿品氨基乙酸送到干燥,温度控制在60-90℃,烘干后,化验,包装入库。
5、精馏收离心液的甲醇水溶液用泵打入精馏塔蒸馏回收甲醇,釜残液入入贮池,经自然降温后取出付产氯化铵。
本发明制备氨基乙酸的工艺有以下特点1、工艺成熟可靠,简单已实现工业化。
2、产品质量稳定,含量97.5%以上。
3、产品收率80%以上,经济效益明显。
4、甲醇母液采用连续化蒸馏回收可以循环利用,大大降低产品成本。
5、氯乙酸采用液体原料,管道输送减少了化酸工序,减少环境污染。
权利要求
1.一种氨基乙酸的制备工艺,其原料配比为(以500l反应釜为基准)氯乙酸180-210kg液氨 60-70kg六亚甲基四胺 20-40kg95%甲醇 1.5-2.5m3水100-150kg制备工艺为a、向反应釜中加入六亚甲基四胺和水使其溶解,并将氯乙酸打入计量罐中,b、向反应釜内通入氨,并滴加氯乙酸反应,反应温度为70-85℃,反应时间为3-4h,c、萃取将反应液放入萃取罐中,搅拌加入2m3甲醇,将温度降至30-45℃,停止搅拌,白色结晶为氨基乙酸,d、离心,c、干燥,温度为60-90℃。
2.根据权利要求1所述的氨基乙酸制备工艺其原料配比为(以500l反应釜为基准)氯乙酸180-210kg液氨 60-70kg六亚甲基四胺 20-40kg95%甲醇 1.5-2.5m3水100kg
全文摘要
本发明涉及一种氨基乙酸的制备工艺,它采用液体氯乙酸为原料,六亚甲基四胺为催化剂,在水存在的情况下,通过氨进行氨解反应,将甲醇萃取、离心、烘干制得,本发明工艺简单,质量稳定,大大降低生产成本,氯乙酸采用液体原料,减少化酸工序和环境污染。
文档编号C07C229/08GK1136035SQ9510530
公开日1996年11月20日 申请日期1995年5月19日 优先权日1995年5月19日
发明者阎福顺, 阎文忠 申请人:河北东华化工总公司